离子液体热合成法制备钒酸铜材料及其性能研究

发布时间：2017-08-04 12:05

  本文关键词：离子液体热合成法制备钒酸铜材料及其性能研究

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【摘要】：钒酸铜是一种重要的功能性材料,因其独特的光学、电学及催化性能而受到广泛关注。离子液体因其蒸汽压低、热稳定性好、阳离子长程有序及环境友好等性质而被引入到无机纳米材料的合成中来,在制备多孔及特殊形貌的材料方面具有良好的前景。到目前为止,虽然合成钒酸盐的文献较多,但是将离子热法用于制备钒酸铜材料还未见报道。本文采用离子热合成法制备钒酸铜材料,其中离子液体和低共熔混合物既为溶剂又作为模板剂。对所制备材料的组成、形貌及结构进行了详细的探究,并对其电化学性质进行了初步的探究。具体的研究内容及结论如下:(1)以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)作为溶剂及模板剂合成钒酸铜材料。采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)对其结构和形貌进行了表征,并对其电化学性能进行了初步的研究。该材料为立方晶系的花球形貌,同时具有较好的结晶度,还具有较好的热稳定性及电化学性能。将离子热法制备的钒酸铜与水热合成的钒酸铜在同等条件下进行电化学性能研究,离子热法制备材料的性能高于水热法制备的材料性能。(2)以尿素/氯化胆碱形成的离子型低共熔混合物作为反应介质,以偏钒酸铵和氯化铜为原料,采用离子热合成法制备钒酸铜材料。通过一系列表征得知,该材料由立方晶系的片状形貌。将低共熔体系制备的钒酸铜与水热合成的钒酸铜在同等条件下进行电化学性能研究,低共熔体系制备材料的性能高于水热法制备的材料性能。(3)以低共熔离子液体和水热混合体系为反应介质制备钒酸铜材料。采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)对其结构和形貌进行了表征,并对其电化学性能进行了初步的研究。并对合成条件如反应时间、温度、及离子液体加入量等因素进行优化,制备出结构、形貌较好的材料,提高材料的稳定性,同时提高材料的电化学性能。
【关键词】：钒酸铜 离子液体 低共熔混合物 水热法 电化学性能
【学位授予单位】：兰州理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ131.21;TB34
【目录】：

• 摘要8-9
• Abstract9-11
• 第1章 绪论11-23
• 1.1 研究背景11-12
• 1.2 钒酸铜材料的概述12-17
• 1.2.1 Cu-V-O化合物12-13
• 1.2.2 其他元素掺杂化合物13-14
• 1.2.3 钒酸铜材料的制备方法14-16
• 1.2.4 钒酸铜材料的应用16-17
• 1.3 离子液体的概述17-20
• 1.3.1 离子液体的分类18
• 1.3.2 离子液体制备18
• 1.3.3 离子液体的应用18-20
• 1.4 低共熔混合物的概述20-22
• 1.4.1 低共熔混合物的性质20
• 1.4.2 低共熔混合物的合成20
• 1.4.3 低共熔混合物的应用20-22
• 1.5 本课题的工作设想22-23
• 第2章 离子液体热合成钒酸铜材料23-30
• 2.1 前言23-24
• 2.2 实验部分24-26
• 2.2.1 实验试剂24
• 2.2.2 仪器与设备24-25
• 2.2.3 离子液体[Bmim]Br的 合成25
• 2.2.4 离子热合成钒酸铜材料25
• 2.2.5 水热合成钒酸铜材料25-26
• 2.2.6 钒酸铜材料表征26
• 2.2.7 钒酸铜电化学性能测试26
• 2.3 结果与讨论26-29
• 2.3.1 X-射 线衍射分析26-27
• 2.3.2 扫描电镜分析27-28
• 2.3.3 电化学性能测试28-29
• 2.4 本章小结29-30
• 第3章 低共熔混合物体系中合成钒酸铜材料30-36
• 3.1 前言30
• 3.2 实验部分30-33
• 3.2.1 实验试剂30-31
• 3.2.2 仪器与设备31-32
• 3.2.3 低共熔混合物的制备32
• 3.2.4 低共熔体系下合成钒酸铜材料32
• 3.2.5 水热合成钒酸铜32
• 3.2.6 钒酸铜材料表征32
• 3.2.7 钒酸铜电化学性能测试32-33
• 3.3 结果与讨论33-35
• 3.3.1 X-射 线衍射分析33
• 3.3.2 扫描电镜分析33-34
• 3.3.3 电化学性能测试34-35
• 3.4 本章小结35-36
• 第4章 离子液体辅助水热法制备钒酸铜材料36-52
• 4.1 前言36-37
• 4.2 实验试剂及仪器37-39
• 4.2.1 实验试剂37
• 4.2.2 仪器与设备37-38
• 4.2.3 新型离子液体的合成38
• 4.2.4 离子液体辅助水热法制备钒酸铜38
• 4.2.5 钒酸铜材料表征38
• 4.2.6 钒酸铜电化学性能测试38-39
• 4.3 结果与讨论39-50
• 4.3.1 反应时间对于制备钒酸铜材料的影响39-42
• 4.3.2 溶液pH值对于制备钒酸铜材料的影响42-44
• 4.3.3 反应温度对于制备钒酸铜材料的影响44-47
• 4.3.4 离子液体加入量对于制备钒酸铜材料的影响47-49
• 4.3.5 优化条件下制备的钒酸铜材料49-50
• 4.3.6 电化学性能测试50
• 4.4 本章小结50-52
• 结论52-53
• 参考文献53-62
• 致谢62-63
• 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录63

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

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1 于春影;离子液体的制备及其性质研究[D];北京化工大学;2005年

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本文编号：619448