镁铁铝系材料中不同价态铁的定量分析

发布时间：2017-08-09 14:01

  本文关键词：镁铁铝系材料中不同价态铁的定量分析

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【摘要】：镁铬砖由于具有优异的使用性能被广泛应用于水泥回转窑烧成带,但在使用过程产生的六价铬严重污染环境而逐渐被取代。镁铁铝砖由于具有优异的挂窑皮性、抗热震性、结构韧性及良好的高温性能,成为取代镁铬砖应用于水泥回转窑烧成带的最佳材料。然而,在高温使用环境下镁铁铝材料中铁元素会发生Fe3+与Fe2+的转变,产生体积效应,影响材料的高温性能,尤其易造成砖体剥落。目前,镁铁铝材料主要采用铁铝尖晶石及镁铁砂作为铁载体制备,砖中铁的价态及相应含量分布不同,制品的高温使用性能有很大差异。因而,定量分析原料、制品中铁的价态如单质铁、二价铁、三价铁具有重要意义,同时也是评价不同铁载体原料及镁铁铝材料性能重要手段。本文参考铁矿石中分析不同价态铁的研究理论方法,找到了一种适合于定量测定镁铁铝系材料中不同价态铁的实验方法。分别通过对高铁试样铁铝尖晶石和低铁试样镁铁砂试验条件的探究,由试验数据及相关验证性试验得出以下结论:1.采用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定镁铁铝系材料中金属铁,最佳实验条件为:铁铝尖晶石、镁铁砂称样质量分别为0.1g、0.2g,试样粒度270目,三氯化铁溶液浓度为50g/L,15ml硫磷混酸酸化,震荡时间为30min,采用快速定性滤纸过滤。2.采用重铬酸钾容量法测定镁铁铝系材料中氧化亚铁,最佳实验条件为:铁铝尖晶石称样质量为0.1g,试样粒度150目,碳酸氢钠用量0.5g,浓盐酸、浓硫酸用量分别为30ml、5ml;镁铁砂称样质量为0.1g,试样粒度150目,碳酸氢钠用量0.5g,浓盐酸、浓硫酸用量分别为25ml、5ml。3.试验测得铁铝尖晶石试样中单质铁含量为8.00%;氧化亚铁含量为30.79%;氧化铁含量为1.23%。测得镁铁砂试样中单质铁含量为0.50%;氧化亚铁含量为3.17%;氧化铁含量为0.54%。
【关键词】：铁铝尖晶石 镁铁砂 铁的价态 定量分析方法
【学位授予单位】：辽宁科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ175.18
【目录】：

• 中文摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 1. 文献综述10-24
• 1.1 前言10
• 1.2 水泥窑用耐火材料10-16
• 1.2.1 水泥回转窑各部位用耐火材料10-11
• 1.2.2 水泥窑用耐火材料损坏原因及预防措施11-13
• 1.2.3 水泥回转窑用耐火材料的特点13
• 1.2.4 水泥回转窑烧成带用耐火材料13-16
• 1.3 镁铁铝尖晶石砖的提出16-17
• 1.4 铁铝尖晶石17-19
• 1.4.1 铁铝尖晶石研究背景17
• 1.4.2 铁铝尖晶石概述17-18
• 1.4.3 铁铝尖晶石的合成方法18-19
• 1.5 镁铁砂19-22
• 1.5.1 MgO-FeOn质耐火材料19-20
• 1.5.2 镁铁砂的简介20-21
• 1.5.3 电熔镁铁砂的制备21-22
• 1.6 课题的提出22-24
• 1.6.1 现有耐火材料中检测全铁的实验方法22
• 1.6.2 耐火材料中测氧化亚铁和单质铁和量的方法22-23
• 1.6.3 其它材料中已有的不同价态铁分析方法23-24
• 2. 试验部分24-30
• 2.1 实验基本原理24-25
• 2.1.1 测定试样中单质铁的原理24
• 2.1.2 测定试样的氧化亚铁含量的原理24-25
• 2.1.3 测定试样中全铁原理25
• 2.2 试验仪器与试剂25-28
• 2.2.1 主要仪器设备25-26
• 2.2.2 化学药品试剂26
• 2.2.3 试剂药品溶液的制备26
• 2.2.4 试验试样26-28
• 2.3 实验方法28-30
• 2.3.1 重铬酸钾容量法测定试样中单质铁的含量28-29
• 2.3.2 重铬酸钾容量法测定试样中的氧化亚铁29
• 2.3.3 三氯化钛—重铬酸钾容量法测定试样三氧化二铁29-30
• 3. 铁铝尖晶石中不同价态铁的定量分析30-40
• 3.1 铁铝尖晶石中单质铁含量测定的实验探究30-34
• 3.1.1 酸化时所用酸的种类影响30-31
• 3.1.2 试验中稀硫磷混酸用量的影响31-32
• 3.1.3 称样量的影响32
• 3.1.4 铁铝尖晶石粒度影响32-33
• 3.1.5 震荡时间的影响33
• 3.1.6 过滤速度的影响33
• 3.1.7 准确度检测33-34
• 3.2 铁铝尖晶石中氧化亚铁含量测定的实验条件探究34-38
• 3.2.1 最佳酸用量34-35
• 3.2.2 试样质量对氧化亚铁含量测定的影响35
• 3.2.3 最佳NaHCO_3用量35-36
• 3.2.4 不同试样粒度对试验结果的影响36-37
• 3.2.5 氧化亚铁含量测定的验证性试验37-38
• 3.2.6 氧化亚铁测定条件实验探究的结论38
• 3.3 三氯化钛—重铬酸钾容量法测定铁铝尖晶石中三氧化二铁含量38-39
• 3.4 小结39-40
• 4. 镁铁砂中不同价态铁的定量分析40-48
• 4.1 镁铁砂中单质铁的测定40-42
• 4.1.1 镁铁砂称取量的影响40
• 4.1.2 镁铁砂试样粒度的影响40-41
• 4.1.3 三氯化铁浓度的影响41
• 4.1.4 震荡时间的影响41-42
• 4.1.5 过滤速度的影响42
• 4.2 镁铁砂中氧化亚铁含量测定的实验条件探究42-45
• 4.2.1 最佳酸用量42-43
• 4.2.2 最佳NaHCO_3用量43
• 4.2.3 试样称取量的确定43-44
• 4.2.4 镁铁砂粒度的不同对结果的影响44-45
• 4.2.5 氧化亚铁含量测定的验证性试验45
• 4.2.6 氧化亚铁测定条件实验探究的结论45
• 4.3 三氯化钛—重铬酸钾容量法测定镁铁砂中三氧化二铁的含量45-46
• 4.4 利用镁质耐火材料化学全分析检测其准确性46
• 4.5 小结46-48
• 结论48-49
• 参考文献49-51
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况51-52
• 致谢52-53
• 作者简介53-54

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1 刘兰方;镁铁铝系材料中不同价态铁的定量分析[D];辽宁科技大学;2016年

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本文编号：645617