SPS快速烧结制备掺钕玻璃及其性能的研究
本文关键词:SPS快速烧结制备掺钕玻璃及其性能的研究
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【摘要】:石英玻璃由于具有良好的化学稳定性、热膨胀系数小、耐热冲击、低光学损耗和高机械强度等优点,并且非常适合作为稀土离子基质材料,已经在很多领域获得了应用。掺钕硅酸盐玻璃作为一种典型的激光玻璃在研究和应用方面一直受到广泛关注。目前掺钕玻璃制备方法主要采用传统高温熔融法,但由于这种方法存在着熔融温度高、熔融时间长和容易发生浓度猝灭等问题,导致了该方法制备出的掺钕玻璃发光效率不高。因此,探索新的制备方法获得具有优异性能的掺钕玻璃具有重要的意义。为了克服上述传统熔融法的制备缺点,本文采用介孔分子筛材料(介孔SBA-15和分子筛ZSM-5粉体)为初始粉体材料,利用放电等离子体烧结(SPS)技术成功制备出掺钕玻璃。因为SPS烧结过程中温度远低于粉体的熔点,它是一种固相烧结致密化过程,所以会有效的抑制稀土离子发生浓度猝灭效应。本文的主要研究内容如下:(1)SPS烧结SBA-15粉体制备高透明石英玻璃:本文首先采用比表面积大、孔道有序排列的介孔氧化硅SBA-15为原料,利用放电等离子烧结技术制备出高透明、高致密度的氧化硅玻璃。研究了不同的烧结温度(1000-1040℃)对SBA-15粉体烧结性能的影响,确定了最佳的烧结温度为1040℃,这为下一步制备SBA-15系掺钕玻璃奠定了良好的基础。(2)sps烧结掺钕sba-15粉体制备掺钕石英玻璃:首先采用等体积浸渍法制备出均匀的钕离子掺杂sba-15粉体,然后利用sps烧结技术成功制备出不同掺钕含量的sba-15系掺钕玻璃。对所制备样品的光学性能进行了系统的测试表征,研究结果表明:在300-1000nm波长范围内,样品的吸收光谱中有8个明显的吸收峰;在532nm激发下,样品的荧光光谱中出现三个比较明显的发射峰,其发光中心分别位于910nm、1080nm和1350nm;在808nm激发下,样品的发光中心分别位于905nm、1069nm和1330nm。上述光谱研究表明,本文所制备的掺钕玻璃样品具有较强的近红外发光性能。所得样品的硬度随钕离子掺杂浓度的提高而逐渐降低。(3)sps烧结掺钕zsm-5粉体制备掺钕石英玻璃:首先以zsm-5和硝酸钕为原料,利用等体积浸渍法制备掺杂粉体,然后借助sps烧结技术制备出zsm-5系掺钕玻璃,最后对所制备的玻璃进行系统的性能研究。吸收光谱研究表明,zsm-5掺钕玻璃样品在400-1000nm内的吸收光谱出现了五个明显的吸收峰,分别是526nm、582nm、740nm、805nm和874nm。样品在532nm激发下,荧光光谱中出现三个比较明显的发射峰,发光中心分别位于910nm、1090nm和1350nm;在808nm激发下,发光中心分别位于890nm、1070nm和1340nm。文中还研究了不同烧结温度(1300℃、1325℃、1350℃和1375℃)对zsm-5体系掺钕玻璃光学和力学性能的影响。研究结果表明,掺钕玻璃最佳发光性能对应的钕离子浓度会随着烧结温度的升高而减小,但发光峰的位置不变;样品的硬度值随着烧结温度的升高呈现出逐渐增加的趋势。
【关键词】:钕离子 介孔分子筛材料 掺钕玻璃 放电等离子体烧结技术 近红外发光
【学位授予单位】:东华大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ171.1
【目录】:
- 摘要4-7
- abstract7-11
- 第一章 绪论11-21
- 1.1 引言11-12
- 1.2 发光现象及原理12-13
- 1.3 掺钕激光玻璃的发光性质13-14
- 1.4 掺钕玻璃的制备方法14-16
- 1.4.1 传统高温熔融法14-15
- 1.4.2 溶胶-凝胶法15
- 1.4.3 离子注入法15
- 1.4.4 化学气相沉积法15-16
- 1.5 放电等离子烧结技术16-17
- 1.6 多孔材料的简介17-20
- 1.7 课题研究意义及内容20-21
- 第二章 SBA-15体系掺钕玻璃的制备及性能研究21-39
- 2.1 引言21-22
- 2.2 实验过程22-25
- 2.2.1 实验流程图22
- 2.2.2 实验原料22-23
- 2.2.3 实验仪器23
- 2.2.4 样品制备过程23-24
- 2.2.5 样品的性能测试24-25
- 2.3 结果与讨论25-38
- 2.3.1 纯石英玻璃样品的制备及性能分析25-31
- 2.3.1.1 烧结SBA-15粉体的烧结曲线25-26
- 2.3.1.2 样品实物照片及透过率26-27
- 2.3.1.3 SBA-15样品的XRD分析27-28
- 2.3.1.4 SBA-15样品的形貌分析28-29
- 2.3.1.5 烧结SBA-15样品的红外光谱29
- 2.3.1.6 烧结SBA-15样品的拉曼光谱29-30
- 2.3.1.7 SBA-15样品的力学性能30-31
- 2.3.2 SBA-15系掺钕玻璃的制备及性能分析31-38
- 2.3.2.1 掺钕玻璃的烧结曲线31-32
- 2.3.2.2 SBA-15掺钕玻璃的实物照片32-33
- 2.3.2.3 SBA-15体系掺钕玻璃的XRD分析33-34
- 2.3.2.4 SBA-15体系掺钕玻璃的吸收光谱34-35
- 2.3.2.5 SBA-15体系掺钕玻璃的荧光光谱35-36
- 2.3.2.6 SBA-15体系掺钕玻璃的红外光谱分析36-37
- 2.3.2.7 SBA-15系掺钕玻璃的力学性能测试37-38
- 2.4 本章小结38-39
- 第三章 ZSM-5 体系掺钕玻璃的制备及其性能研究39-52
- 3.1 引言39
- 3.2 实验过程39-42
- 3.2.1 实验流程图39-40
- 3.2.2 实验原料40-41
- 3.2.3 实验仪器41
- 3.2.4 样品的制备过程41
- 3.2.5 样品的性能测试41-42
- 3.3 结果与讨论42-51
- 3.3.1 ZSM-5 体系掺钕玻璃的烧结曲线42-43
- 3.3.2 ZSM-5 体系掺钕玻璃样品实物照片43-44
- 3.3.3 ZSM-5 体系掺钕玻璃样品的XRD谱图44-45
- 3.3.4 ZSM-5 体系掺钕玻璃的吸收光谱45-46
- 3.3.5 ZSM-5 体系掺钕玻璃的荧光光谱46-48
- 3.3.6 ZSM-5 体系掺钕玻璃的红外光谱分析48-49
- 3.3.7 ZSM-5 体系掺钕玻璃的拉曼光谱分析49-50
- 3.3.8 ZSM-5 体系掺钕玻璃的力学性能测试50-51
- 3.4 本章小结51-52
- 第四章 总结与展望52-54
- 4.1 主要结论52-53
- 4.2 展望53-54
- 参考文献54-59
- 攻读学位期间撰写的学术论文目录59-60
- 致谢60
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本文编号:647793
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