31铝合金表面无铬化学转化膜工艺研究

发布时间：2016-07-04 01:01

本文关键词：铝合金表面无铬化学转化膜工艺研究，由笔耕文化传播整理发布。

瀵；黟卷第１２期；【轻金属表面精饰】；０烈燃；铝合金表面无铬化学转化膜工艺研究；吕勇武，熊金平，沈磊，崔苑苑，左禹；（北京化工大学材料科学与工程学院，北京１０００２；Ｖｒ０１．２６Ｎｏ．１２；摘要：选用锰酸盐、钛盐作为成膜主盐，采用正交试验；ｐＨ为２．０，温度为８０ｏＣ，转化时间１２０Ｓ；色为金黄色，电化学极化曲线测试表明该转化膜具有优；蚀｝生，钝化区间电位

瀵；黟卷第１２期

【轻金属表面精饰】

０烈燃

铝合金表面无铬化学转化膜工艺研究

吕勇武，熊金平，沈磊，崔苑苑，左禹

（北京化工大学材料科学与工程学院，北京１０００２９）

Ｖｒ０１．２６Ｎｏ．１２

摘要：选用锰酸盐、钛盐作为成膜主盐，采用正交试验得到ＬＹｌ２铝合金化学转化膜的处理工艺：５ｇｍ锰酸盐，１ｇｍ钛盐，

ｐＨ为２．０，温度为８０ｏＣ，转化时间１２０Ｓ。所制备转化膜的颜

色为金黄色，电化学极化曲线测试表明该转化膜具有优良的耐

蚀｝生，钝化区间电位达到６００ｍＶ，维钝电流密度仅为５．２

ＷＶｃｍ２。

采用扫描电镜观察转化膜呈针叶状结构。ＥＤＳ分析表明转化膜主要由氧、铝、锰、铜、镁等元素组成，在转化膜的局部区域

存在少量的钛元素。

关键词：铝合金；化学转化膜；无铬；正交试验；耐蚀性；钝

化区间；维钝电流密度中图分类号：ＴＧｌ７８

文献标识码：Ａ

文章编号：１００４—２２７Ｘ（２００７）１２—００２５—０４

Ｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃｈｒｏｍｅ－ｆｒｅｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｍｍｏｎａｌｕｍｉｎｕｍａＨｏｙｓ／／ＬＵＹｏｎｇ—ｗｕ，ＸＩＯＮＧＪｉｎ－ｐｉｎｇ，

ＳＨＥＮＬｅｉ．ＣＵＩＹｕａｎ—ｙｕａｎ．ＺＵＯＹｕ

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌ

ｐｒｏｃｅｓｓ

ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ

ｏｆｃｈｅｍｉｃａｌ

ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｆｉｌｍｔｒｅａｔｍｅｎｔｆｏｒＬＹｌ２ａｌｕｍｉｎｕｍａｌｌｏｙｓｗａｓｏｂｒａｉｎｅｄｂｙｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｗｉｔｈｍａｎｇａｎａｔｅａｎｄｔｉｔａｎｉｕｍｓａｌｔ

ａｓ

ｔｈｅｍａｉｎｓａｌｔｏｆｆｉｌｍｆｏｒｍａｔｉｏｎ．ｗｈｉｃｈ

ａｒｅａｓ

ｆｏｌｌｏｗｓ：５ｇ／Ｌ

ｍａｎｇａｎａｔｅ，ｌｇ／Ｌｔｉｔａｎｉｕｍｓａｌｔ，ｐＨ２．０，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ８０ｏＣ，ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｔｉｍｅｏｆ１２０Ｓ．ＴｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｆｉｌｍｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉＳｙｅｌｌｏｗａｎｄｈａｓｇｏｏｄｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｗｉｔｈ

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Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，

Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９．Ｃｈｉｎａ

收稿日期：２００７４）５－２３修回日期：２００７－０７－２０

基金项目：北京化工大学大学生科研训练计划项目（ＳＲＴＰ０２１９）。

作者简介：吕勇武（１９８５一），男，福建漳平人，北京化工大学材料科

学与工程专业本科三年级学生。

作者联系方式：熊金平，（Ｅｍａｉｌ）ｘｉｏｎｇｉｐ＠ｍａｉｌ．ｂｕｃｔ．ｅｄｕ．ｃａ。

万方数据

１前言

铝合金表面采用的处理工艺主要有阳极氧化和化学转化处理法【ｌ】。化学转化处理以其投入少、易操作等

优点倍受关注。铬酸盐处理使用了对人体有致癌作用的六价铬离子，而且若经铬酸盐处理的废液处理不当，将对环境造成严重污染【２习】。

随着国内外法律法规对六价铬使用的限制和人们对环境保护意识的增强，开发无铬转化处理的绿色工

艺取得了较大进展【４】。目前铝合金无铬化学转化有钛锆

体系、钛酸盐体系、锰酸盐体系、钼酸盐体系、稀土体系、锂盐体系、钴盐体系、丹宁酸盐体系等降５１。钛

锆与氟的络合物体系是当前无铬转化技术的主体［６】。钛酸盐基转化膜的腐蚀保护机理需要做进一步的研究【３】。

高锰酸钾对铝合金不但不具有缓蚀作用，相反还会加速铝合金的腐蚀，但在处理工艺较复杂的情况下可形成良好的转化膜【７］。钼酸盐具有低毒性，其转化膜有一

定的耐蚀性，，但成膜机理及膜的耐蚀性机理有待进一步研究惮Ｊ。稀土转化处理的主要缺点是处理时间较长，能耗大＂】。锂盐转化处理的一个缺点是同一种处理液对

不同铝合金的处理效果是不同的，并且铝合金的热处

理状态对转化膜性能影响较大¨Ｊ，锂盐的成膜机理研

究有所进展【９】。钴盐转化膜技术也取得了积极的进

展【１０。１１１。丹宁酸盐转化膜无毒，主要用于饮食行业铝材的表面处理［７１。铝合金基体上形成含锰等两种以上重

金属元素化合物的无机复合转化膜，这是化学转化膜耐蚀性得以进一步提高的关键峰Ｊ。本文用锰酸盐、钛盐作为成膜主盐，用五因素三水平正交试验对ＬＹｌ２化学

转化膜工艺配方进行优化研究。用电化学技术研究转化膜的耐蚀性能。用目测法和ＳＥＭ观察转化膜的宏观形貌和微观结构。采用ＥＤＳ—Ｘ射线散射能谱仪进行膜的成分分析。

Ｉｊ巴基圆圈翟邕基—【

２试验方法

２．１试剂和仪器

塑全全查里垄竺些主篓些垦三兰翌垄．—●＿＿＿霉蚕瞄叠霍豳－

分别代表每个因素在１水平、２水平和３水平下实验的平均值，Ｒ为极差。

由表３可看出，锰酸盐浓度及转化液的ｐＨ对铝合

所用药品均为分析纯试剂。所用仪器包括：ＳＫ４７００型扫描电镜（日本日立公司生产），ＧＥＮＥＳＩＳ６０型Ｘ射线能谱仪（美国ＡＭＥＴＥＫ公司生产）。２．２化学转化工艺与流程

ＬＹｌ２铅合金试样一６００≠｝水砂纸打磨一１０００≠｝水砂

金化学转化膜自腐蚀电位有显著的影响；而温度、转

化时间、钛盐的质量浓度对自腐蚀电位影响不明显。五因素对铝合金化学转化膜自腐蚀电位的影响由大到小的顺序依次为：锰酸盐的质量浓度＞ｐＨ＞温度＞转化时间＞钛盐的质量浓度。

表２正交试验结果

Ｔａｂｌｅ２

Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ

纸打磨一水洗一碱性化学除油一去离子水洗一碱蚀一

去离子水洗一酸性出光一去离子水洗一化学转化处理一沸水封闭一吹干一备用。２．３电化学性能测试

采用华中科技大学ＣｏｒｒＴｅｓｔ电化学测试系统对处理前后的铝合金试样进行极化曲线测试，采用ＨＹ９１４胶进行封闭试样，留出的工作面积为６

１ＴＩＩＴＩ

ｘ

零Ａ

１

４２

５

Ｂ０．６

Ｃ１．５

Ｄ６０

Ｅ膜Ｍ观形貌掣（品）

１２０成膜不均匀，

浅黄色

一１．００

１２．６

０．８１．５７０

１８０颜色浅，有黄色＿ｏ．５７

斑点

２４０金黄色，局部＿ｏ．９９

挂灰

２４Ｏ１２０ｌ８Ｏ１８０２４Ｏ

７．２０

６ｒａｉｎ，

３

６

１．０

１．５

８０

辅助电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极（ＳＣＥ），测试溶液为３．５％（质量分数）ＮａＣｌ溶液，动电位扫描速

度为２ｍＶ／ｓ。试样测量前在溶液中稳定５ｍｉｎ，测试后

０．６１４

０８１０Ｏ６０６Ｏ８

２Ｏ２０２Ｏ２５２５２５

金黄色，不均匀一１．１２金黄色，均匀＿ｏ．５６金黄色，挂灰如．９６浅金黄色，有锈一１．２０金黄色，不均匀一１．２ｌ颜色浅，附着性一１．２２

不好

金黄色，有锈如．６７金黄色，挂灰一０．６２不均匀，有黄色一１．０７

斑点浅黄色，均匀一１．１８

５．３０

０．０６６０．３８５

４．９５３．５１１０．４

利用相应的计算机软件拟合，求出自腐蚀电位Ｅ。时及腐蚀电流密度厶。。。２．４正交实验因素水平表

在试验中选取锰酸盐和钛盐含量、溶液ｐＨ、温度（ｐ）和转化时间（ｆ）５个参数作试验因素，每个因素选取３个水平，构成五因素三水平正交试验（见表１），来优化转化处理的配方与工艺。

表１正交试验因素水平表

ＴａｂｌｅＩ

Ｆａｃｔｏｒｓａｎｄｌｅｖｅｌｓｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ

１３１４１５１６１７１８１０ｌｌ１２

４５６

１０

加舳∞舳∞加

１２０

１．００．６

１．５１．５１．５

７０８０６０

１８０２４０１２０

０．０４４１４．５７２．４４

０．８

１Ｏ２Ｏ２Ｏ２０２５２５２５

２ｌｌ１１

２．５７

Ｏ６ＯＯ１

金黄色，有锈却．７７

淡黄色，不均匀一１．１１

０．１１７

３．２００．６８

８８Ｏ

金黄色，挂灰如．９５

淡黄色，均匀’０．９４

０．３０５

３５．８

Ｏ

６

∞加舳∞∞∞

２

∞加舳加舳柏不均匀，附着性～１．０１

不好

表３工艺参数对化学转化膜自腐蚀电位的影响

Ｔａｂｌｅ３

Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ

ｏｆｔｅｃｈｎｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓ

ｏｎ

ｃｈｅｍｉｃａｌ

ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ脚ｍ’Ｓ

ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｐｏｔｅｎｔｉａｌ

２．５化学转化膜的形貌和成分分析

用目测法观察试样表明宏观形貌，用￥４７００型扫描电子显微镜观察转化膜的微观形貌和进行膜的成分分析。

３结果与讨论

３．１正交试验结果与极差分析

正交实验结果与极差分析见表２。采用极差分析法对表２结果进行分析，得到了所研究的四因素对铝合金化学转化膜自腐蚀电位和自腐蚀电流密度的影响程

度，其结果分别示于表３和表４中。其中幻、ｋ２、恕

表４工艺参数对化学转化膜自腐蚀电流密度的影响

Ｔａｂｌｅ４

Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｅｃｈｎｉｃａｌ

ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ

ｏｎ

ｃｈｅｍｉｃａｌ

ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ

ｍｍ’Ｓｃｏｒｒｏｓｉｏｎｃｕｒｒｅｎｔｄｅｎｓｉｔｙ

万方数据

＿置翟圈ｉ冒冒置｜［

竺全全查墨垄竺些兰堡些垦三堇翌垄

．——●ｌ旮ｌ基豳藿幽

由表４可看出，各工艺参数对铝合金化学转化膜自腐蚀电流密度都有显著的影响。影响由大到小的顺序依次为：温度＞钛盐的浓度＞ｐＨ＞锰酸盐的质量浓度＞转化时间。

３．２成膜的影响因素及最佳工艺的确定

３．２．１

锰酸盐

锰酸盐是参与成膜的基本成分，为转化液中的氧化剂，其含量对转化膜的形成速度和外观质量都有着重要影响。表２～表４所示结果表明：随着锰酸盐质量浓度的增大，转化膜的白腐蚀电位先增大再减小，白腐蚀电流密度先减小再变大，当锰酸盐质量浓度达

到５ｇ／Ｌ时，其自腐蚀电位达到最大，而自腐蚀电流密

度达到最小。原因是锰酸盐含量过低时成膜速度较慢，膜薄不完整，颜色偏浅，耐蚀性能下降；含量过高时反应速度太快，膜层粗糙，疏松不致密，易挂灰，色泽偏深，结合力差。因此，锰酸盐含量以５ｇ／Ｌ为宜。

３．２．２

钛盐

钛盐是形成转化膜的促进剂，在酸性的锰酸盐溶液中呈现出强氧化性，起到加速阴极去极化的作用，从而加快成膜速度，降低反应温度，缩短成膜时间。此外，钛盐还参与成膜反应，使生成的转化膜更加致密，提高了转化膜的耐蚀性。由表２～表４可看出，随着钛盐浓度的增大，转化膜的自腐蚀电位变化不明显，先增大再减小，自腐蚀电流密度逐渐减小，当钛盐浓度达到１ｇ／Ｌ时，其自腐蚀电位达到最大，而自腐蚀电流密度达到最小。原因是钛盐含量过低起不到成膜促进剂的作用，成膜速度慢，膜较薄，不均匀，颜色浅；钛盐含量过高自身水解，影响成膜，膜的耐蚀性能降低。钛盐的最佳含量为１ｇ／Ｌ。

３．２．３

ｐＨ

转化膜的形成和质量明显依赖于转化液的ｐＨ（见表２～表４）。随着转化液ｐＨ的增大，转化膜的自腐蚀电位逐渐降低，而自腐蚀电流密度先减小再增大，当ｐＨ为１．５时其自腐蚀电位达到最大，而当ｐＨ为２．０时自腐蚀电流密度达到最小。原因是转化液的ｐＨ较低，基体的溶解速度增加，成膜反应加快，膜层粗糙，疏松；转化液的ｐＨ较高，基体的溶解速度降低，成膜反应减慢，膜层较薄，耐蚀性差。因此，转化液的ｐＨ应严格控制在１．５～２．０范围内，可采用硝酸调ｐＨ。

３．２．４

处理温度

表２～表４所示结果表明温度对转化膜的性能有较大的影响。即随着温度的升高，转化膜的自腐蚀电

万方数据

位逐渐增大，自腐蚀电流密度先增大再减小，当温度为７０～８０ｏＣ时自腐蚀电位达到最大，当温度为８０

ｏＣ

时自腐蚀电流密度达到最小。原因是温度过低，反应

速度太慢，膜层较薄，颜色浅，甚至不能成膜，耐蚀

性差；温度过高，成膜速度太快，膜粗糙，疏松，易挂灰，耐蚀性差。因此，最佳转化液温度为８０

ｏＣ。

３．２．５

转化时间

从表２～表４知，发现随着转化时间的延长，转

化膜的白腐蚀电位先增大而后逐渐减小，而自腐蚀电流密度先减小再增大，当转化时间为２～３ｍｉｎ时自腐蚀电位达到最大，当转化时间为３ｒｎｉｎ时自腐蚀电流密度达到最小。原因是处理时间过短，膜层生长不完整，膜层较薄，耐蚀性下降；而转化时间过长，膜层粗糙

多孔，容易粉化，附着力差，耐蚀性下降。转化时间与转化液中各成分的浓度、温度、ｐＨ等密切相关，取

２～３ｍｉｎ合适。

３．２．６

最佳工艺的确定

通过以上成膜影响因素的讨论及表２～表４所示结果，确定化学转化膜的最佳配方与工艺条件为：５

ｇ／Ｌ

锰酸盐，１ｇ／Ｌ钛盐，ｐＨ为２．０，温度为８０ｏＣ，转化

时间１２０

Ｓ。

３．３转化膜的耐蚀性

图１所示为表２中试验号为５处理后的化学转化

膜和没有处理的空白试样在３．５％的ＮａＣｌ溶液中极化

曲线测试结果。从图１可以看出，空白试样在３．５％的

ＮａＣｌ溶液中发生阳极活性溶解而腐蚀。而化学转化后的试样明显呈现出阳极钝化行为，其钝化区间高达到

６００

ｍＶ左右，维钝电流密度很小，仅为５．２ｖ．Ａ／ｃｍ２，

同时转化膜的自腐蚀电位要比空白样的自腐蚀电位低

０．２

Ｖ左右，这表明转化膜试样更容易从活化区进入钝化

区间，并维持钝性。因此该转化膜具有良好的钝化性能。

图１化学转化膜与空白样的极化曲线比较

Ｆｉｇｕｒｅ１

Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆｔｅｓｔｐｉｅｃｅｓ

ｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔ

３．４转化膜的微观形貌与结构

经转化液处理后的铝基体表面为金黄色，其表面

处理前后的ＳＥＭ形貌见图２。从图２可发现，铝合金

基体表面不致密，为坑洼状。铝合金经化学转化处理

后，在ＳＥＭ下可清楚看到此金黄色膜具有排列非常整齐均匀的针叶状结构，并且没有发现与铝合金上的氧化膜或其它转化膜相似的微观裂纹。

（ａ）化学转化膜

（ａ）基体（ｂ）化学转化处理后

ＡＩａｈｏｙ

０００

２００

４００

图２铝合金表面膜ＳＥＭ图

Ｆｉｇｕｒｅ２．ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｆｉｌｍ

ｏｎ

３．５

化学转化膜的成分分析

ＳＥＭ和ＥＤＳ分析表明，虽然当分析化学转化膜的

Ｆｉｇｕｒｅ３

６呻ｓＩ，【｝Ｅ／ｋｅＶ

１０呻１２０００００２∞４∞６００８００１０．００ｌｚ‘＾ｌ

Ｅ，ｋｅＶ

（ｂ）１区域能谱图（Ｃ）２区域能谱图

图３化学转化膜的ＥＤＳ分析区域与能谱图

ＥＤＳ

平均成分时很难观察到Ｔｉ元素，并且转化膜主要由氧、铝、锰、铜、镁等元素组成（见图２ｂ、图３ａ的区域ｌ和图３ｂ）；但是在化学转化膜的局部位置（图中发白云朵状部分，如图３ａ的区域２）发现钛的富集，主要有氧、铝、锰、铜、镁、硅、钛等（见图２ｂ、图３ａ的区域２和图３ｃ）。根据试验条件和铝合金材料的成分，可以推测转化膜中的元素铝、镁、铜、硅为基材所含元素，锰来自于成膜氧化剂锰酸盐，氧元素是来自于转化膜中的氧化物和转化膜表面吸附的氧元素，少量的钛是成膜促进剂钛盐带来的。

吼嘲

ｍ

ｄｉａｇｒａｍｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｆｉｌｍ

参考文献：

【ｌ】【２］

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Ｌ，ＤＥＦＬＯＲＩＡＮＦ，ＢＯＮＯＲＡ

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ｂｅｈａｖｉｏｕｒｏｆ

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朱祖芳．铝合金阳极氧化与表面处理技术［Ｍ】．北京：化学工业出版社，

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４结论

（１）采用五因素三水平正交试验优化得出铝合金表面处理工艺与配方为：５ｇ／Ｌ锰酸盐，１ｇ／Ｌ钛盐，ｐＨ

为２．０，温度为８０ｏＣ，转化时间１２０

Ｓ。

王成，江峰，林海潮．Ａｌ合金表面铬酸盐处理及替代工艺研究进展［Ｊ］腐蚀科学与防护技术，２００１，１３（６）：３４７—３５０．

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Ｃ．Ｍ，ＴＲＡＶＡＳＳＯＳＭ

吲嗍

ＲＡＮＧＥＬＡ．Ｌｉ－ｂａｓｅｄｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ

ｃｏａｔｉｎｇｓ

ｏｎ

（２）电化学测试表明经该最佳配方得到的转化膜具有优良的耐蚀性能，钝化区间达到６００ｍＶ左右，维

呻

Ⅲ

ａｌｕｍｉｎｉｕｍ：ａｎｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ

ＳｕｒｆＣｏａｔ

ｓｔｕｄｙｏｆｃｏａｔｉｎｇ

ｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄ

ｇｒｏｗｔｈ［Ｊ］

Ｔｅｃｈｎｏｌ，２００６，２００（２０／２１）：５８２３．５８２８．

谢伟杰，李荻，郭宝兰．铝合金无铬转化膜研究［Ｊ】新技术新工艺，１９９８（１）：３６—３７．

ＨＵＧＨＥＳ

Ａ

钝电流密度很小，仅为５．２叫ｃｍ２。

（３）转化膜具有均匀的金黄色外观和分布均匀的微观针叶状结构。

（４）转化膜主要由氧、铝、锰、铜、镁等元素组

Ｅ，ＧＯＲＭＡＮＪ．ＨＡＲＶＥＹ

Ｔ

Ｇ．ｅｔ

ａ１．ＳＥＭ

ｏｎ

ａｎｄＲＢＳ

ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａＴ３

ｃｏｂａｌｔ—ｂａｓｅｄｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｃｏａｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ

ＡＡ２０２４．

ａｎｄＡＡ７０７５一Ｔ６［Ｊ】．ＳｕｒｆＩｎｔｅｒｆａｃｅＡｎａｌ，２００４，３６（１３）：１５８５—１５９１．

［编辑：彭元芳］

成，少量的钛元素存在于转化膜的局部区域。

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