电解液浓度及沉积时间对阴极电沉积法制备ZnO薄膜的微结构及性能的影响

发布时间：2017-08-12 23:26

  本文关键词：电解液浓度及沉积时间对阴极电沉积法制备ZnO薄膜的微结构及性能的影响

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【摘要】：纤锌矿半导体ZnO在近十年吸引了大量的注意,宽禁带(3.37eV),很大的结合能(60meV)等特点使其在光电、铁电、热电、压电、催化、传感等领域有着突出的表现和很好的应用前景。针对其不同的形状、尺寸、晶体结构、晶体形状和应用,ZnO有着不同的合成方法。其中阴极电沉积法合成ZnO薄膜具有迅速、廉价和可重复性高等特点,在实验室和工业生产中得到广泛应用。本文使用阴极电沉积法在ITO导电玻璃上沉积了ZnO薄膜,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光显微共聚焦拉曼光谱仪、紫外可见分光光度计(UV-Vis)等测试仪器,研究了电解液浓度、沉积时间对ZnO薄膜的结构、形貌、光学性质、光催化性能和亲水性能的影响。实验结果表明,当沉积电压、时间、水浴温度等条件都确定,只改变电解液(Zn(NO3)2溶液)的浓度时,可以沉积得到微结构、形貌、光学性质、亲水性都各不相同的ZnO薄膜。XRD结果显示,所有浓度下制备所得的ZnO薄膜均为六方纤锌矿结构,且都呈现出了002方向的择优取向生长；随着电解液浓度的增加,ZnO薄膜沿着002方向的择优取向有所增强；经过对每个样品三强峰的计算,发现样品的平均晶粒尺寸随着电解液浓度的增加而略微有所减小。SEM结果显示,所有样品都生长为纳米锥形状,且随着电解液浓度的增加,纳米锥的倾斜度和密度都随之增加,说明样品表面的非极性面也随之增加。光致发光(PL)光谱结果显示,ZnO包含着狭窄的紫外发光峰和较为宽阔的可见光发光峰；随着电解液浓度的增加,ZnO的本征发光峰(紫外发光峰)减小,而缺陷导致的发光峰(可见光发光峰)在增加,说明ZnO薄膜的内的缺陷在增加,而本征激发的光被抑制。拉曼图谱的分析表明,ZnO薄膜在这些条件下呈现439cm-1,569cm-1,和1103cm-1三处特征峰,分别对应于ZnO的E2光声子振动模、E1L光声子振动模和ZnO单晶的E3振动模。亲水性表征可以发现,在紫外光照前,样品均表现为疏水性,薄膜表面液滴接触角为108。-118。,而在经过1h的紫外光照后,样品浸润性均转变为亲水性；不同电解液浓度下制备的ZnO薄膜样品的亲水性略有不同。光学性质分析表明,随着电解液浓度的增加,样品的吸收系数随之减小；经过直线拟合可以得到样品的禁带宽度,发现样品的禁带宽度随着电解液浓度的增加而增加,且逐渐逼近标准值3.37eV。光催化表征表明,所有样品对甲基橙都有明显的光降解作用,经过数据分析发现,不同电解液浓度下制备的ZnO薄膜的光降解的效率,表观反应速度都在变化。当其他条件都相同,仅改变阴极电沉积制备ZnO薄膜的反应时间,制备出的一组ZnO薄膜的微结构、表面形貌和光学性质等也有很大的变化。XRD结果表明,所有的样品都呈现出了六方纤锌矿结构,在沉积时间为10min时,ZnO薄膜并未表现出明显的择优取向生长,而在10min以上的沉积时间里,ZnO都呈现出了明显的002方向的择优取向生长,且随着电沉积时间的增加,这种择优取向生长方式还在加强。通过对XRD的数据分析得到的平均晶粒尺寸可以知道,随着电沉积时间的增加,ZnO薄膜的平均晶粒尺寸在不断的增加。SEM结果表明,随着电沉积时间的增加,ZnO薄膜表面的纳米结构由稀薄变得越来越致密,由10min时较不规则的纳米柱生长渐渐生长为规则的六方纳米锥形貌,且在沉积时间中,新的结核点不断的出现在薄膜表面。通过分析ZnO薄膜的光致发光图谱,可以发现ZnO此时也包含着狭窄的紫外发光峰和宽阔的可见发光区峰,而薄膜的紫外发光峰随着电沉积时间的增加而不断增加。拉曼结果分析表明,ZnO薄膜主要呈现了439cm-1,569cm-1,和1103 cm-1三处特征峰,分别对应于ZnO的E2光声子振动模、E1L光声子振动模和ZnO单晶的E3振动模,而沉积10min的ZnO薄膜样品在439 cm-1处的峰位并不明显,可以忽略。
【关键词】：ZnO薄膜 阴极电沉积 电解液浓度 电沉积时间 微结构 表面形貌 光催化 亲水性
【学位授予单位】：安徽大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.2;TQ132.41
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-12
• 1.1 研究背景9-10
• 1.2 ZnO薄膜的研究现状10-11
• 1.3 本文的研究目的和内容11
• 1.4 本章小结11-12
• 第二章 ZnO薄膜的晶体结构及实验原理12-20
• 2.1 ZnO晶体结构和基本性质12-15
• 2.2 实验原理15-19
• 2.2.1 电沉积原理15-16
• 2.2.2 电化学沉积实验过程原理16-17
• 2.2.3 光催化性质表征原理17-18
• 2.2.4 薄膜亲水性表征原理18-19
• 2.3 本章小结19-20
• 第三章 ZnO薄膜的制备及表征方法20-26
• 3.1 实验部分20-21
• 3.1.1 试剂与仪器20
• 3.1.2 实验方法20-21
• 3.2 样品的表征21-25
• 3.2.1 晶体微结构表征21-22
• 3.2.2 表面形貌表征22-23
• 3.2.3 光学性质表征23-24
• 3.2.4 光催化性能表征24
• 3.2.5 亲水性能表征24-25
• 3.3 本章小结25-26
• 第四章 电解液浓度对ZnO薄膜结构、形貌、光学性能等性能的影响26-41
• 4.1 样品制备26
• 4.2 微结构分析26-29
• 4.3 表面形貌分析29-30
• 4.4 光学性质30-32
• 4.5 光学性质分析32-34
• 4.6 亲水性分析34-36
• 4.7 光催化性能分析36-39
• 4.8 本章小结39-41
• 第五章 电沉积时间对ZnO薄膜结构、形貌、光学性质等性能的影响41-47
• 5.1 样品制备41
• 5.2 微结构分析41-43
• 5.3 表面形貌分析43-44
• 5.4 光学性质44-46
• 5.5 本章小结46-47
• 第六章 结论与展望47-50
• 6.1 主要结论47-48
• 6.2 后续工作48-50
• 参考文献50-55
• 致谢55-56
• 攻读硕士期间发表论文56

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本文编号：664230