功能化介孔二氧化硅材料在Cr（Ⅲ）吸附和Pb（Ⅱ）离子印迹的应用

发布时间：2017-08-14 19:19

  本文关键词：功能化介孔二氧化硅材料在Cr（Ⅲ）吸附和Pb（Ⅱ）离子印迹的应用

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【摘要】：重金属离子广泛存在于人们的日常生活中,日用品中某些重金属离子含量超标,可能对人体产生一些危害,尤其是儿童衣物和玩具中有害重金属离子,如铬(VI),铅(II),锌(II)等含量的超标,皆可能对身体有很严重的影响,甚至会致命。国际组织及各国政府机构对日用品中有害重金属离子的含量都有严格监管,并有相应管理条例。我国强制性国家标准《GB T 22807-2008皮革和毛皮化学试剂六价铬含量的测量》、《GB-T 17593.3-2006纺织品重金属的测量》、《GB-T 28019-2011饰品六价铬的测量》可查相关限量条件及检测方法。本文拟结合纳米技术和离子印迹技术,将介孔材料作为表面离子印迹技术的固相载体,制备新型表面离子印迹介孔材料,应用于痕量重金属的原子光谱检测(ICP-AES),在有效降低检测限的同时,大大缩短了检测耗时,对日用品中重金属离子的检测具有一定的理论指导意义。本文的研究内容包括:1、Cr(III)吸附材料的合成:用具有强配位作用的双吡唑基团修饰介孔材料SBA-15,得到了一种新型的有机无机复合材料。这种新型材料经表征分析,证实双吡唑功能基团对介孔SBA-15材料进行了表面修饰,且仍保持了SBA-15的结构形貌。2、Pb(II)离子印迹聚合物的合成:以铅离子为模板离子,含双氮结构的双吡唑为功能配体,通过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷负载于介孔SBA-15、MCM-41、FDU-12材料,制备出三种新型的Pb(II)-SBA-15、Pb(II)-MCM-41、Pb(II)-FDU-12铅离子印迹材料,并经表征确定。3、两类离子印迹聚合物的吸附性能研究:Cr(III)吸附材料,在pH=6.0时,室温30 min就可以对溶液中的Cr(III)达到饱和吸附,最大吸附容量为72.5mg/g,显示其具备强抗干扰离子性及优越的选择性能等特点;三种铅离子印迹吸附材料对混合离子溶液中的铅离子均表现出很强的选择性和抗干扰性。在最适pH环境下,Pb(II)-MCM-41具有最大的吸附容量,达到272.1mg/g,Pb(II)-SBA-15的最大吸附容量为193.2mg/g,而Pb(II)-FDU-12的最大吸附容量仅为25.5mg/g。
【关键词】：双吡唑 介孔材料 离子印迹 吸附 ICP
【学位授予单位】：东华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.2;TB383.4
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 第一章 绪论13-31
• 1.1 重金属的危害及检测方法13-15
• 1.1.1 重金属的危害13-14
• 1.1.2 重金属的检测方法14-15
• 1.2 分子印迹技术概述15-24
• 1.2.1 分子印迹技术原理16-17
• 1.2.2 聚合反应体系的组成17-19
• 1.2.2.1 模板分子17
• 1.2.2.2 功能单体17-18
• 1.2.2.3 交联剂18
• 1.2.2.4 溶剂18-19
• 1.2.3 分子印迹聚合物的制备方法19-21
• 1.2.3.1 本体聚合19
• 1.2.3.2 乳液聚合19-20
• 1.2.3.3 分散聚合法20
• 1.2.3.4 沉淀聚合法20-21
• 1.2.3.5 悬浮聚合法21
• 1.2.3.6 表面模板聚合法21
• 1.2.4 分子（离子）印迹聚合物的表征21
• 1.2.5 分子印迹聚合物的应用21-24
• 1.2.5.1 固相萃取21-22
• 1.2.5.2 传感器敏感材料22-23
• 1.2.5.3 膜分离领域23-24
• 1.2.5.4 选择性催化剂24
• 1.3 金属离子印迹聚合物的研究进展24-29
• 1.3.1 离子印迹聚合物的制备方法25-27
• 1.3.1.1 本体聚合25-26
• 1.3.1.2 沉淀聚合26
• 1.3.1.3 悬浮聚合26-27
• 1.3.1.4 表面印迹方法和溶胶-凝胶法27
• 1.3.1.5 反向微乳聚合27
• 1.3.2 离子印迹聚合物的应用27-29
• 1.3.2.1 离子印迹聚合物用于固相萃取27-28
• 1.3.2.2 金属离子印迹聚合物传感器28-29
• 1.3.2.3 金属离子印迹分离膜29
• 1.4 课题意义及创新29-31
• 1.4.1 课题意义29-30
• 1.4.2 创新性30-31
• 第二章 Cr(III)吸附材料的合成及应用于痕量铬(Ⅵ)的检测方法的研究31-52
• 2.1 引言31-32
• 2.2 实验部分32-37
• 2.2.1 仪器32
• 2.2.2 试剂32
• 2.2.3 双吡唑的功能化材料的合成32-34
• 2.2.3.1 4-(二(1-氢吡唑））甲基苯酚（DPP）的合成32-33
• 2.2.3.2 双吡唑修饰SBA-15材料（DPP@SBA-15）的合成33-34
• 2.2.4 静态吸附实验34-35
• 2.2.4.1 pH值的影响34
• 2.2.4.2 最大吸附容量的确定34
• 2.2.4.3 脱附剂的确定34-35
• 2.2.4.4 干扰离子的影响35
• 2.2.5 实际样品的检测35
• 2.2.6 检测方法的评价35-37
• 2.2.6.1 线性和线性范围35-36
• 2.2.6.2 检出限和定量限36
• 2.2.6.3 精密度36-37
• 2.3 结果与讨论37-51
• 2.3.1 双吡唑的功能化材料的合成37
• 2.3.2 Cr(III)吸附材料的表征37-44
• 2.3.2.1 FT-IR37-38
• 2.3.2.2 CP-MAS NMR（固态硅谱及碳谱）38-40
• 2.3.2.3 SEM/TEM40-41
• 2.3.2.4 TG41-42
• 2.3.2.5 SAXS42-43
• 2.3.2.6 N2吸附-脱附测试43-44
• 2.3.3 静态吸附条件的确定44-48
• 2.3.3.1 pH值44-46
• 2.3.3.2 最大吸附容量46-47
• 2.3.3.3 脱附剂的类型，，浓度和体积47
• 2.3.3.4 干扰离子的影响47-48
• 2.3.4 检测方法的验证48-50
• 2.3.4.1 线性和线性范围48-49
• 2.3.4.2 检出限和定量限49
• 2.3.4.3 精密度49-50
• 2.3.5 样品的测试50-51
• 2.4 本章小结51-52
• 第三章 Pb（II）离子印迹聚合物的合成及吸附性能的研究52-80
• 3.1 引言52-53
• 3.2 实验部分53-58
• 3.2.1 试剂53-54
• 3.2.2 仪器54
• 3.2.3 铅离子印迹材料的合成54-55
• 3.2.3.1 双吡唑铅配合物（DPP-Pb）的合成54
• 3.2.3.2 铅离子印迹聚合物的合成54-55
• 3.2.4 静态吸附实验55-57
• 3.2.4.1 pH的影响55-56
• 3.2.4.2 最大吸附量的确定56
• 3.2.4.3 材料的选择性实验56
• 3.2.4.4 脱附剂的选择56
• 3.2.4.5 干扰离子的影响56-57
• 3.2.5 实际样品的测定57
• 3.2.6 检测方法的评价57-58
• 3.2.6.1 线性和线性范围57
• 3.2.6.2 检出限和定量限57
• 3.2.6.3 精密度57-58
• 3.3 结果与讨论58-79
• 3.3.1 双吡唑铅配合物的合成58
• 3.3.2 Pb(II)离子印迹聚合物的表征58-70
• 3.3.2.1 FT-IR58-59
• 3.3.2.2 CP-MAS NMR（固态硅谱及碳谱）59-63
• 3.3.2.3 SEM63-64
• 3.3.2.4 TEM64-66
• 3.3.2.5 N2吸附-脱附测试66-67
• 3.3.2.6 SAXS67-70
• 3.3.3 静态吸附条件的确定70-77
• 3.3.3.1 pH的影响70-71
• 3.3.3.2 最大吸附量71-73
• 3.3.3.3 选择性73-75
• 3.3.3.4 脱附剂的选择75-76
• 3.3.3.5 干扰离子的影响76-77
• 3.3.4 检测方法的验证77-78
• 3.3.4.1 线性和线性范围77
• 3.3.4.2 检出限和定量限77-78
• 3.3.4.3 精密度78
• 3.3.5 实际样品的测定78-79
• 3.4 本章小结79-80
• 第四章 总结80-81
• 参考文献81-92
• 攻读学位期间的研究成果目录92-93
• 致谢93

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 张进;徐岚;王亚琼;吕瑞红;;基于分子印迹电聚合膜的双酚A电化学传感器[J];分析化学;2009年07期

2 贾广宁;重金属污染的危害与防治[J];有色矿冶;2004年01期

本文编号：674289