水热法石墨烯气凝胶的制备

发布时间：2017-08-21 04:26

  本文关键词：水热法石墨烯气凝胶的制备

  更多相关文章： 石墨烯气凝胶 水热法 吸油性能 亚甲基蓝

【摘要】：石墨烯自从被发现以来,以其独特的结构和优异的机械、物理和电性能被非常广泛的应用于多种领域中。石墨烯气凝胶作为一种新兴的三维结构石墨烯材料,具有超高的孔隙率、超低的密度,使其在环保、催化以及能源等领域拥有广阔的应用前景,也一跃成为近年来研究者们关注的热点。本文采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,并以制备的氧化石墨烯为原料,通过水热法制备了石墨烯气凝胶。并且将氧化石墨烯与三聚氰胺泡沫进行复合,制备了石墨烯-泡沫复合气凝胶。比较研究了水热反应过程并对反应条件进行优化,同时研究了气凝胶在环境治理方面的应用价值。具体的研究内容如下:1.通过Hummers法以天然鳞片石墨为原料制备氧化石墨烯。研究了不同氧化剂高锰酸钾的添加量对氧化石墨烯的氧化程度的影响。通过扫描电镜、红外分析、拉曼分析、电导率测试以及zeta电位测试进行分析与表征。结果表明,随着氧化剂高锰酸钾添加量量的增加,氧化石墨烯所带有的氧化基团数量明显增加,氧化程度增大。当氧化剂高锰酸钾的添加量上升到一定阶段后,氧化程度不再明显改变,基本达到氧化平衡过程。2.以氧化石墨烯为原料,通过添加还原剂并进行水热反应,经冷冻干燥后,制备了还原氧化石墨烯气凝胶。研究了水热反应时间、水热温度以及氧化石墨烯浓度的优化条件。以抗坏血酸、聚多巴胺、十二烷基硫酸钠以及硫化钠为还原剂,分别研究了不同还原剂添加量对气凝胶的影响。通过扫描电镜、接触角、电导率以及拉曼对气凝胶的结构进行表征与分析,寻求制备气凝胶的最优条件。并且测试了不同还原剂气凝胶对四氢呋喃、乙酰胺、泵油、甲苯、三氯甲烷、大豆油以及汽油的吸附能力。结果表明气凝胶对不同的油品基本均具有良好的吸收效果,其中对三氯甲烷的吸附量最高,可达132 g/g。3.以氧化石墨烯为原料与三聚氰胺泡沫进行复合,通过水热反应制备石墨烯-泡沫复合气凝胶。通过扫描电镜、接触角、拉曼光谱以及X射线衍射对复合气凝胶的微观形貌以及结构特征进行表征。利用紫外光谱研究了复合气凝胶对亚甲基蓝染料的吸附能力。定量表征了复合气凝胶对于亚甲基蓝的快速吸附过程,并进行了循环性能测试。比较了不同p H条件下的快速吸附能力区别。将亚甲基蓝的吸附过程分别进行热力学以及动力学的拟合。结果表明,吸附过程的热力学满足Langmuir单分子吸附热力学模型,而动力学满足伪二级动力学模型。经过推算,复合气凝胶对亚甲基蓝的吸附最大量可达286.5 mg/g。这种复合气凝胶吸附性能优越,在环境治理方面将会发挥出巨大的应用潜力。
【关键词】：石墨烯气凝胶 水热法 吸油性能 亚甲基蓝
【学位授予单位】：江苏科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TQ427.26
【目录】：

• 摘要2-4
• ABSTRACT4-12
• 第1章 绪论12-22
• 1.1 石墨烯简介13
• 1.2 石墨烯的制备方法13-17
• 1.2.1 机械剥离法13-14
• 1.2.2 外延生长法14-15
• 1.2.3 化学气相沉积法15-16
• 1.2.4 氧化还原石墨烯法16-17
• 1.2.5 其他制备方法17
• 1.3 三维石墨烯概述17-18
• 1.4 石墨烯气凝胶制备方法18-20
• 1.4.1 原位组装法18
• 1.4.2 模板法18-19
• 1.4.3 化学交联法19-20
• 1.5 石墨烯气凝胶的应用20-21
• 1.5.1 储能材料20
• 1.5.2 传感器20
• 1.5.3 超级电容器20
• 1.5.4 环境治理20-21
• 1.6 本课题主要研究思路与内容21-22
• 第2章 实验药品及仪器22-27
• 2.1 实验仪器22-23
• 2.2 实验药品23
• 2.3 表征方法23-27
• 2.3.1 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析23-24
• 2.3.2 拉曼光谱（Raman）分析24
• 2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）分析24
• 2.3.4 电导率测试24-25
• 2.3.5 Zeta电位（Zeta potential）分析25
• 2.3.6 X射线衍射（XRD）分析25-26
• 2.3.7 接触角（CA）测试26
• 2.3.8 紫外可见（UV-Vis）分析26-27
• 第3章 氧化石墨烯的制备与表征27-39
• 3.1 实验部分27-29
• 3.1.1 氧化石墨烯的制备27-28
• 3.1.2 氧化石墨烯的纯化28-29
• 3.2 仪器与表征方法29-30
• 3.2.1 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析29
• 3.2.2 拉曼光谱（Raman）分析29
• 3.2.3 扫描电子显微镜（SEM）分析29
• 3.2.4 电导率测试29-30
• 3.2.5 Zeta电位分析30
• 3.3 结果与讨论30-37
• 3.3.1 红外光谱（FTIR）分析30-31
• 3.3.2 拉曼光谱（Raman）分析31-34
• 3.3.3 扫描电镜（SEM）分析34-35
• 3.3.4 电导率测试35-36
• 3.3.5 Zeta电位测试36-37
• 3.4 本章小结37-39
• 第4章 水热法还原氧化石墨烯气凝胶的制备与表征39-58
• 4.1 实验部分39-40
• 4.1.1 抗坏血酸水热还原法气凝胶的制备39
• 4.1.2 聚多巴胺水热还原法气凝胶的制备39
• 4.1.3 十二烷基硫酸钠水热还原法气凝胶的制备39-40
• 4.1.4 硫化钠水热还原法气凝胶的制备40
• 4.1.5 气凝胶吸油性能的测试40
• 4.2 仪器与表征方法40-41
• 4.2.1 扫描电镜（SEM）分析40-41
• 4.2.2 拉曼光谱（Raman）分析41
• 4.2.3 接触角测试41
• 4.2.4 电导率测试41
• 4.3 结果与讨论41-56
• 4.3.1 氧化石墨烯浓度对气凝胶制备的影响41-42
• 4.3.2 水热温度对气凝胶制备的影响42-43
• 4.3.3 水热时间对气凝胶制备的影响43-45
• 4.3.4 还原剂对气凝胶制备的影响45-56
• 4.4 本章小结56-58
• 第5章 石墨烯-泡沫复合气凝胶的制备与表征58-77
• 5.1 实验部分58-59
• 5.2 仪器与表征方法59
• 5.2.1 扫描电子显微镜（SEM）分析59
• 5.2.2 接触角（CA）测试59
• 5.2.3 拉曼光谱（Raman）分析59
• 5.2.4 X射线衍射（XRD）分析59
• 5.2.5 紫外可见（UV-Vis）分析59
• 5.3 结果与讨论59-75
• 5.3.1 扫描电镜（SEM）分析59-60
• 5.3.2 接触角测试60-62
• 5.3.3 拉曼光谱（Raman）分析62-63
• 5.3.4 X射线衍射（XRD）分析63
• 5.3.5 紫外（UV-Vis）分析63-67
• 5.3.6 循环性能分析67-68
• 5.3.7 吸附热力学分析68-71
• 5.3.8 吸附动力学分析71-75
• 5.4 本章小结75-77
• 结论77-78
• 参考文献78-84
• 攻读硕士期间论文发表情况84-85
• 致谢85

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 ;科学家首次用纳米管制造出石墨烯带[J];电子元件与材料;2009年06期

2 ;石墨烯研究取得系列进展[J];高科技与产业化;2009年06期

3 ;新材料石墨烯[J];材料工程;2009年08期

4 ;日本开发出在蓝宝石底板上制备石墨烯的技术[J];硅酸盐通报;2009年04期

5 马圣乾;裴立振;康英杰;;石墨烯研究进展[J];现代物理知识;2009年04期

6 傅强;包信和;;石墨烯的化学研究进展[J];科学通报;2009年18期

7 ;纳米中心石墨烯相变研究取得新进展[J];电子元件与材料;2009年10期

8 徐秀娟;秦金贵;李振;;石墨烯研究进展[J];化学进展;2009年12期

9 张伟娜;何伟;张新荔;;石墨烯的制备方法及其应用特性[J];化工新型材料;2010年S1期

10 万勇;马廷灿;冯瑞华;黄健;潘懿;;石墨烯国际发展态势分析[J];科学观察;2010年03期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 成会明;;石墨烯的制备与应用探索[A];中国力学学会学术大会'2009论文摘要集[C];2009年

2 钱文;郝瑞;侯仰龙;;液相剥离制备高质量石墨烯及其功能化[A];中国化学会第27届学术年会第04分会场摘要集[C];2010年

3 张甲;胡平安;王振龙;李乐;;石墨烯制备技术与应用研究的最新进展[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第3分册）[C];2010年

4 赵东林;白利忠;谢卫刚;沈曾民;;石墨烯的制备及其微波吸收性能研究[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第7分册）[C];2010年

5 沈志刚;李金芝;易敏;;射流空化方法制备石墨烯研究[A];颗粒学最新进展研讨会——暨第十届全国颗粒制备与处理研讨会论文集[C];2011年

6 王冕;钱林茂;;石墨烯的微观摩擦行为研究[A];2011年全国青年摩擦学与表面工程学术会议论文集[C];2011年

7 赵福刚;李维实;;树枝状结构功能化石墨烯[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

8 吴孝松;;碳化硅表面的外延石墨烯[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年

9 周震;;后石墨烯和无机石墨烯材料:计算与实验的结合[A];中国化学会第28届学术年会第4分会场摘要集[C];2012年

10 周琳;周璐珊;李波;吴迪;彭海琳;刘忠范;;石墨烯光化学修饰及尺寸效应研究[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年

中国重要报纸全文数据库 前10条

1 姚耀;石墨烯研究取得系列进展[N];中国化工报;2009年

2 刘霞;韩用石墨烯制造出柔性透明触摸屏[N];科技日报;2010年

3 记者 王艳红;“解密”石墨烯到底有多奇妙[N];新华每日电讯;2010年

4 本报记者 李好宇 张們捷(实习) 特约记者 李季;石墨烯未来应用的十大猜想[N];电脑报;2010年

5 证券时报记者 向南;石墨烯贵过黄金15倍 生产不易炒作先行[N];证券时报;2010年

6 本报特约撰稿 吴康迪;石墨烯 何以结缘诺贝尔奖[N];计算机世界;2010年

7 记者 谢荣　通讯员 夏永祥 陈海泉 张光杰;石墨烯在泰实现产业化[N];泰州日报;2010年

8 本报记者 纪爱玲;石墨烯：市场未启 炒作先行[N];中国高新技术产业导报;2011年

9 周科竞;再说石墨烯的是与非[N];北京商报;2011年

10 王小龙;新型石墨烯材料薄如纸硬如钢[N];科技日报;2011年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 吕敏;双层石墨烯的电和磁响应[D];中国科学技术大学;2011年

2 罗大超;化学修饰石墨烯的分离与评价[D];北京化工大学;2011年

3 唐秀之;氧化石墨烯表面功能化修饰[D];北京化工大学;2012年

4 王崇;石墨烯中缺陷修复机理的理论研究[D];吉林大学;2013年

5 盛凯旋;石墨烯组装体的制备及其电化学应用研究[D];清华大学;2013年

6 姜丽丽;石墨烯及其复合薄膜在电极材料中的研究[D];西南交通大学;2015年

7 姚成立;多级结构石墨烯/无机非金属复合材料的仿生合成及机理研究[D];安徽大学;2015年

8 伊丁;石墨烯吸附与自旋极化的第一性原理研究[D];山东大学;2015年

9 梁巍;基于石墨烯的氧还原电催化剂的理论计算研究[D];武汉大学;2014年

10 王义;石墨烯的模板导向制备及在电化学储能和肿瘤靶向诊疗方面的应用[D];复旦大学;2014年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 詹晓伟;碳化硅外延石墨烯以及分子动力学模拟研究[D];西安电子科技大学;2011年

2 王晨;石墨烯的微观结构及其对电化学性能的影响[D];北京化工大学;2011年

3 苗伟;石墨烯制备及其缺陷研究[D];西北大学;2011年

4 蔡宇凯;一种新型结构的石墨烯纳米器件的研究[D];南京邮电大学;2012年

5 金丽玲;功能化石墨烯的酶学效应研究[D];苏州大学;2012年

6 黄凌燕;石墨烯拉伸性能与尺度效应的研究[D];华南理工大学;2012年

7 刘汝盟;石墨烯热振动分析[D];南京航空航天大学;2012年

8 雷军;碳化硅上石墨烯的制备与表征[D];西安电子科技大学;2012年

9 于金海;石墨烯的非共价功能化修饰及载药系统研究[D];青岛科技大学;2012年

10 李晶;高分散性石墨烯的制备[D];上海交通大学;2013年

，

本文编号：710820