锑锰锆钛酸铅压电陶瓷瞬时液相烧结及其掺杂改性的研究

发布时间：2017-08-21 07:45

  本文关键词：锑锰锆钛酸铅压电陶瓷瞬时液相烧结及其掺杂改性的研究

  更多相关文章： PMS-PZT 超声聚焦换能器 瞬时液相 Sr/Ba掺杂 CeO_2掺杂

【摘要】：锆钛酸铅(PZT)基压电陶瓷自1945年发现具有优异的压电性能和介电性能以来,就作为兆赫兹频段里的换能器材料,被广泛应用于声纳换能器、水声换能器、超声电机等各种超声应用的换能器。由于压电陶瓷材料的应用十分广泛,在不同的应用领域,对其有不同的性能要求。为了适应不同的使用要求,各种各样的压电陶瓷配方被开发和设计。本论文针对聚焦超声换能器用压电陶瓷,采用传统固相法制备锑锰锆钛酸铅(PMS-PZT)系压电陶瓷,研究不同烧结工艺,不同Sr、Ba复配掺杂比和CeO2掺杂对陶瓷性能的影响。通过XRD、SEM、EDS、阻抗分析仪、d33准静态测试仪等测试方法对陶瓷样品的结构、形貌、成分、电学性能进行了分析。Pb(Mn1/3Sb2/3)0.05Zr0.47Ti0.48D3(PMS-PZT)压电陶瓷随着烧结温度的上升,晶粒逐渐长大,晶化质量提高,d33、Kp和Qm呈现上升的趋势；但在1200℃烧结时,d33和Kp却突然下降,这是由于化学组分的波动。介电性能的变化规律不能直接用密度的变化来解释,这时由于PMS-PZT陶瓷体系在1100℃附近会形成低温共熔物并在晶界富集从而降低了介电常数并增加了介电损耗。烧结气氛对PZT压电陶瓷体系的影响很大,在烧结过程中提供PbO和O2气氛有助于抑制PbO的挥发,而且同时加速Zr4+扩散,促进陶瓷的致密化过程。对于有瞬时液相烧结的体系,液相烧结温度附近升温速率的提高有助于提高液相的量,从而促进烧结,但是过快的升温速率也会造成晶粒异常长大,从而恶化性能。通过烧结工艺的研究,进一步对Sr/Ba压电陶瓷进行复配掺杂改性。单独掺杂Sr或Ba的陶瓷样品组分位于四方相区,而Sr/Ba以一定比例共掺的陶瓷样品组分位于三方相和四方相共存的准同型相界位置。由于压电陶瓷在准同型相界具有较高的压电和介电活性,所以Sr/Ba共掺的压电陶瓷表现出较大的压电性能,但同时由于电畴转向带来的较大内摩擦和结构损耗,也提高了材料的机械损耗和介电损耗。由于Sr、Ba复配掺杂时,当机电耦合系数Kp较高时,机械品质因数Qm较低,且介电损耗相对较高。所以针对Pb0.92Sr0.06Ba0.02(Mn1/3Sb2/3)0.05Zr0.48Ti0.47O3(P6SBSM-PZT)压电陶瓷通过两性剂CeO2进一步改性,CeO2掺杂有助于陶瓷中三方相含量的增多,但是过多CeO2掺杂会引起焦绿石相等杂相的生成。此外,CeO2有细化晶粒的效果,但是过量的CeO2掺杂会造成Ce在烧结完成后富集在晶界处,造成晶界强度的降低,使陶瓷的断裂方式从穿晶断裂向沿晶断裂转变。CeO2作为压电陶瓷常用的两性添加剂,少量掺杂时,压电陶瓷获得较高的机电耦合系数Kp、机械品质因数Qm。在1250℃烧结的0.25ω%Ce02掺杂的陶瓷样品获得最佳的性能：d33=323C·N-1, Kp=0.60,Qm=1396,εr=1309,tanδ=4.74%。
【关键词】：PMS-PZT 超声聚焦换能器 瞬时液相 Sr/Ba掺杂 CeO_2掺杂
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-34
• 1.1 引言12
• 1.2 PZT基压电陶瓷的基本概述12-17
• 1.2.1 PZT基压电陶瓷的晶体结构和压电性12-14
• 1.2.2 PZT基压电材料的发展与研究现状14-16
• 1.2.3 大功率压电陶瓷PMS-PZT16-17
• 1.3 PZT基压电陶瓷液相烧结机理概述17-21
• 1.3.1 液相烧结的途径18
• 1.3.2 影响液相烧结的因素18-21
• 1.4 PZT基压电陶瓷的掺杂理论研究21-24
• 1.4.1 等价掺杂22
• 1.4.2 软性掺杂22-23
• 1.4.3 硬性掺杂23
• 1.4.4 两性掺杂23-24
• 1.5 PZT基材料在制备过程中的问题24-29
• 1.5.1 原材料的选择24-25
• 1.5.2 制备粉体的粒径25
• 1.5.3 化学计量比的偏离25-26
• 1.5.4 焦绿石相26-27
• 1.5.5 老化性能27-29
• 1.6 高强度聚焦超声换能器的发展29-31
• 1.7 本论文的工作及意义31-34
• 第二章 实验过程及分析测试方法34-44
• 2.1 材料的制备设计思路34
• 2.2 实验原料及设备34-36
• 2.3 实验流程36-38
• 2.4 分析测试方法38-43
• 2.4.1 密度测量38-39
• 2.4.2 物相分析(XRD)39
• 2.4.3 显微结构分析(SEM)39-40
• 2.4.4 压电常数d_(33)测试40
• 2.4.5 平面机电耦合系数和机械品质因数计算40-41
• 2.4.6 介电常数和介电损耗41-43
• 2.5 本章小结43-44
• 第三章 PMS-PZT压电陶瓷烧结工艺研究44-58
• 3.1 烧结温度对PMS-PZT压电陶瓷的影响44-50
• 3.1.1 1100℃附近形成的过渡液相研究44-45
• 3.1.2 收缩率、失重和密度变化分析45
• 3.1.3 结构表征45-46
• 3.1.4 断面显微形貌分析46-47
• 3.1.5 压电性能分析47-49
• 3.1.6 介电性能分析49-50
• 3.2 烧结气氛对PMS-PZT性能的影响50-52
• 3.2.1 不同气氛烧结方法设计50-51
• 3.2.2 断面显微形貌分析51-52
• 3.2.3 陶瓷性能分析52
• 3.3 1100℃附近升温速率的变化对压电陶瓷的影响52-57
• 3.3.1 结构表征53
• 3.3.2 断面显微形貌分析53-54
• 3.3.3 收缩率、失重和密度变化分析54-55
• 3.3.4 压电性能的分析55-56
• 3.3.5 介电性能分析56-57
• 3.4 本章小结57-58
• 第四章 PMS-PZT压电陶瓷Sr/Ba复配掺杂改性研究58-68
• 4.1 结构表征58-60
• 4.2 断面显微形貌分析60-62
• 4.3 密度表征62-63
• 4.4 压电性能分析63-65
• 4.5 介电性能分析65-67
• 4.6 本章小结67-68
• 第五章 CeO_2掺杂Sr/Ba复配改性PMS-PZT压电陶瓷性能研究68-74
• 5.1 结构表征68-70
• 5.2 断面显微形貌分析70-71
• 5.3 压电性能分析71-72
• 5.4 介电性能分析72-73
• 5.5 本章小结73-74
• 第六章 结论与展望74-76
• 6.1 结论74-75
• 6.2 创新点75
• 6.3 展望75-76
• 致谢76-77
• 参考文献77-81
• 附录A：攻读硕士学位期间发表论文81-82
• 附录B：参与的科研项目82

，

本文编号：711693