硫系玻璃的均匀性及模压工艺研究

发布时间：2017-08-21 09:26

  本文关键词：硫系玻璃的均匀性及模压工艺研究

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【摘要】：硫系玻璃由于性能连续可调、化学稳定性优良、声子能较低、非线性光学较高、价格低廉等特点,在过去几十年在红外技术方面得到了广泛应用。然而,由于大尺寸红外硫系玻璃的均匀性不好,以及精密模压快速成型工艺方面的研究相对落后,严重制约了我国在红外技术应用水平上的提高。本文通过XRD、FT-IR、DSC、密度和显微硬度测试对硫系玻璃Ge23Se67Sb10的径向均匀性和上下均匀性分布及形核剂(RbI)对硫系玻璃Ge23Se67Sb10均匀性的影响进行了研究,并提出了一种改善大尺寸硫系玻璃均匀性的制备方法。通过TMA测试研究了在软化点以上温度及形核剂(CsCl)含量对硫系玻璃Ge23Se67Sb10蠕变性能的影响。采用电子万能试验机测试了温度和应变率对硫系玻璃Ge23 Se67Sb10样品在压制过程中应力-应变关系的影响。最后,对硫系玻璃进行了实际模压操作,对比了不同条件下制品的质量。本文的研究结果如下：(1)棒状硫系玻璃的均匀性与直径有关。玻璃直径较小时,从上到下,红外透过率逐渐减弱,密度和硬度逐渐增大,特征温度总体上几乎没变。随着棒状玻璃直径的增大,内外冷速梯度增大,径向上性能差异明显,外部比内部综合性能好。RbI掺杂和盐浴冷却法可以改善其均匀性。加入形核剂RbI从整体上硬度有所增加,但同时透过率下降到60%以下,抗析晶能力减弱,开始析晶温度比未加形核剂样品下降了40℃。为了有效改善大尺寸玻璃的均匀性,本文根据盐浴作为冷却介质的特点,提出用盐浴冷却法制备硫系玻璃的方法。结果证明,盐浴冷却法是一种改善大尺寸硫系玻璃均匀性的有效途径。(2)形核剂CsCl对硫系玻璃Ge23Se67Sb10的软化点和蠕变行为有显著的影响。本文在玻璃软化点的定义基础上设置了简单的软化点测试装置,并测试出Ge23Se67Sb10玻璃的软化点为301℃,加入0.5%的CsCl后,测得软化点降低了10℃。随着形核剂CsCl含量的增加,硫系玻璃的蠕变性能呈现先增强后减弱的趋势,CsCl含量为2%时,玻璃的蠕变行为最明显,形变最快达到恒定值,用最小二乘法非线性曲线对样品的蠕变曲线进了拟合,发现硫系玻璃样品的黏弹属性符合Burgers模型,并得出了不同条件下样品的粘弹性参数。高温压缩实验结果表明硫系玻璃Ge23Se67Sb10的形变过程对温度和应变率非常敏感,温度越低或应变率越大,应力越大。(3)模压温度和保压时间会影响制品的质量。将压力设为30 kN时,在320℃下保压30 min模压出来的样品最佳,表面光亮,红外透过率比模压之前有所降低,抛光后有所改善,在8-12μm波段透过率在50%左右。
【关键词】：硫系玻璃 均匀性 粘弹性 模压
【学位授予单位】：西安工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ171.1
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 1 绪论10-23
• 1.1 硫系玻璃的研究背景、目的和意义10-11
• 1.1.1 硫系玻璃的研究背景10-11
• 1.1.2 研究目的和意义11
• 1.2 硫系玻璃的研究现状11-13
• 1.2.1 国外研究现状11-12
• 1.2.2 国内研究现状12-13
• 1.3 硫系玻璃的形成和主要性质13-20
• 1.3.1 硫系玻璃的形成及结构13-15
• 1.3.2 硫系玻璃的热学性质15-16
• 1.3.3 硫系玻璃的光学性质16-17
• 1.3.4 硫系玻璃的化学稳定性17-18
• 1.3.5 硫系玻璃的均匀性18
• 1.3.6 硫系玻璃的粘弹性18-20
• 1.4 硫系玻璃的制备20-21
• 1.4.1 块状玻璃的制备20-21
• 1.4.2 玻璃光纤的制备21
• 1.4.3 硫系玻璃薄膜的制备21
• 1.5 硫系玻璃的模压成型21-22
• 1.6 目前存在的问题与本课题研究内容22-23
• 1.6.1 目前存在问题22
• 1.6.2 本课题研究的主要内容22-23
• 2 实验过程及方法23-29
• 2.1 硫系玻璃的制备23-25
• 2.1.1 原料的成分设计23
• 2.1.2 实验操作过程23-24
• 2.1.3 实验原料的准备24
• 2.1.4 石英管及钛丝的预处理24-25
• 2.1.5 称重、装料及熔封25
• 2.1.6 切割与抛光25
• 2.2 硫系玻璃性能测试及表征25-29
• 2.2.1 X射线衍射分析(XRD)26
• 2.2.2 玻璃断面的微观形貌分析(SEM)26-27
• 2.2.3 差示扫描量热分析(DSC)27
• 2.2.4 红外透过光谱测试(FT-IR)27
• 2.2.5 密度测试27-28
• 2.2.6 显微硬度测试28
• 2.2.7 蠕变测试28
• 2.2.8 高温压缩测试28-29
• 3 硫系玻璃的均匀性及大尺寸玻璃的制备研究29-43
• 3.1 上下均匀性研究29-33
• 3.1.1 XRD谱图分析29-30
• 3.1.2 光学性能分析30-31
• 3.1.3 热稳定性测试31-32
• 3.1.4 密度测试32
• 3.1.5 硬度测试32-33
• 3.2 径向均匀性研究33-38
• 3.2.1 SEM照片分析及XRD谱图34-35
• 3.2.2 红外透过率35-36
• 3.2.3 热稳定性测试36-37
• 3.2.4 硬度测试37-38
• 3.3 盐浴法制备大尺寸硫系玻璃38-42
• 3.3.1 盐的选取39-40
• 3.3.2 盐浴制备硫系玻璃工艺40
• 3.3.3 光学性能测试40-41
• 3.3.4 硬度测试41-42
• 3.4 小结42-43
• 4 高温下硫系玻璃的粘弹性及压缩变形行为43-53
• 4.1 硫系玻璃玻璃试样的软化点测试43-44
• 4.1.1 软化点测试装置的设计43-44
• 4.1.2 软化点的测试44
• 4.2 硫系玻璃的蠕变测试44-50
• 4.2.2 硫系玻璃Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)的蠕变测试45-47
• 4.2.3 形核剂CsCl对Ge_(23)Se_(67)Sb_(10)玻璃蠕变性能的影响47-50
• 4.3 硫系玻璃的高温压缩变形研究50-51
• 4.3.1 温度对硫系玻璃变形的影响50-51
• 4.3.2 应变率对硫系玻璃变形的影响51
• 4.4 小结51-53
• 5 硫系玻璃的模压工艺53-59
• 5.1 模压条件选择53-56
• 5.1.1 模压设备简介53-54
• 5.1.2 模具材料的选择54
• 5.1.3 模具镀膜54-55
• 5.1.4 预制件的制备55-56
• 5.2 模压工艺的研究56-58
• 5.2.1 保压时间对制品质量的影响56-57
• 5.2.2 保温温度对制品质量的影响57-58
• 5.3 小结58-59
• 6 结论59-62
• 参考文献62-67
• 攻读硕士学位期间发表的论文67-68
• 致谢68-70

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