柠檬酸盐法制备氧化镧钇亚微米粉体及其烧结性能研究

发布时间：2017-08-24 07:28

  本文关键词：柠檬酸盐法制备氧化镧钇亚微米粉体及其烧结性能研究

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【摘要】：本文以Y(NO_3)_3、La(NO_3)_3、柠檬酸和乙二醇为原料,采用柠檬酸络合法制备了(Y_(1-x)La_x)_2O_3亚微米粉体;研究了粉体的制备工艺,以及分散剂的选择,并探讨了不同x取值下粉体的物相组成与微观结构,最后对粉体的烧结性能展开了研究,主要的研究成果如下:(1)当柠檬酸与金属阳离子的摩尔比大于1.5:1,乙二醇与金属离子的摩尔比大于1.5:1,去离子水与金属离子的摩尔比为15:1时,制得的粉体尺寸细小均匀,且具有较好的分散性。(2)PEG400的最佳添加量为4 wt%,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在85nm左右;油酸的最佳添加量为2wt%,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在75nm左右;粉体粒径随着煅烧温度的升高而变大;使用油酸作为分散剂明显比使用PEG400作为分散剂的团聚峰平缓,说明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更为优异。(3)制备(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉体时,镧的取代有细化粉体颗粒的作用,且随着镧取代量的增加,细化效果越明显,镧的固溶极限在x=0.2左右;当镧的取代过量时,就会出现第二相LaYO_3相。(4)以固相法制备(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉体时,La_2O_3由于容易吸收空气中的水分形成La(OH)_3,所以制备前需要经过1500℃热处理,并且及时使用。当烧结陶瓷时,La_2O_3的加入,可以明显降低陶瓷的烧结温度,x=0.05~0.15时陶瓷的致密烧结温度在1650℃。La_2O_3的固溶极限小于0.15,当x大于0.15时,陶瓷出现了杂相。(5)采用先在空气中1500℃预烧再在真空炉中烧结的(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3陶瓷,具有更加致密的结构。(Y_(1-x)La_x)_2O_3陶瓷在空气中1600℃烧结时,La2O3的固溶极限在x=0.15左右。在固溶极限以下,随着x值的增大,陶瓷更加致密;超过陶瓷的固溶极限时,随着x值的增加,由于第二相的影响,陶瓷反而变得疏松多孔。粉体的煅烧温度为1200℃时,粉体的粒径尺寸在60~150 nm之间,此时更适合陶瓷的烧结,有利于陶瓷的致密化。
【关键词】：(Y_(1-x)La_x)_2O_3 工艺条件 分散剂 真空烧结 固溶极限
【学位授予单位】：中国计量大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 致谢5-6
• 摘要6-7
• Abstract7-14
• 1 绪论14-27
• 1.1 引言14
• 1.2 透明陶瓷的分类14-16
• 1.3 Y_2O_3透明陶瓷16-18
• 1.3.1 Y_2O_3材料的特点16-17
• 1.3.2 Y_2O_3透明陶瓷的发展17-18
• 1.4 影响陶瓷透明的因素18-21
• 1.5 透明陶瓷的制备工艺21-25
• 1.5.1 粉体的制备21-22
• 1.5.2 成型工艺22-23
• 1.5.3 陶瓷的烧结23-25
• 1.6 选题的意义和主要研究内容25-27
• 2 实验过程及测试方法27-32
• 2.1 原料及主要仪器27-28
• 2.2 实验过程和样品制备28-30
• 2.2.1 柠檬酸盐法不同工艺条件制备(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3粉体28
• 2.2.2 柠檬酸盐法不同分散剂制备(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3粉体28-29
• 2.2.3 柠檬酸盐法制备(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉体29
• 2.2.4 粉体的烧结性能29-30
• 2.3 样品表征及性能测试30-32
• 2.3.1 粉体的表征30-31
• 2.3.2 陶瓷的表征31-32
• 3 柠檬酸盐法制备氧化镧钇粉体的工艺条件32-43
• 3.1 引言32
• 3.2 柠檬酸含量的影响32-35
• 3.2.1 粉体物相分析32-33
• 3.2.2 粉体形貌分析33
• 3.2.3 粉体粒径分析33-35
• 3.3 乙二醇含量的影响35-38
• 3.3.1 粉体物相分析35-36
• 3.3.2 粉体形貌分析36
• 3.3.3 粉体粒径分析36-38
• 3.4 去离子水含量的影响38-42
• 3.4.1 粉体物相分析38-39
• 3.4.2 粉体形貌分析39
• 3.4.3 粉体粒径分析39-42
• 3.5 小结42-43
• 4 分散剂对柠檬酸法制备氧化镧钇粉体的影响43-54
• 4.1 引言43
• 4.2 PEG400的影响43-49
• 4.2.1 粉体物相分析43-44
• 4.2.2 粉体形貌分析44
• 4.2.3 粉体粒径分析44-49
• 4.3 油酸的影响49-53
• 4.3.1 粉体物相分析49
• 4.3.2 粉体形貌分析49-50
• 4.3.3 粉体粒径分析50-53
• 4.4 小结53-54
• 5 柠檬酸盐法制备不同x的(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉体54-68
• 5.1 引言54
• 5.2 柠檬酸盐法合成(Y_(1-x)La_x)_2O_3粉体54-67
• 5.2.1 差热-失重分析54-55
• 5.2.2 (Y_(1-x)La_x)_2O_3粉体的物相与形貌55-67
• 5.3 小结67-68
• 6 (Y_(1-x)La_x)_2O_3陶瓷的烧结性能68-87
• 6.1 引言68
• 6.2 固相法合成(Y_(1-x)La_x)_2O_3陶瓷68-73
• 6.2.1 粉体的预合成69-71
• 6.2.2 陶瓷的烧结性能71
• 6.2.3 陶瓷的物相组成与微结构71-73
• 6.3 (Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3的烧结性能73-79
• 6.3.1 空气中烧结74-75
• 6.3.2 真空烧结75-77
• 6.3.3 先空气后真空烧结77-79
• 6.4 (Y_(1-x)La_x)_2O_3的烧结性能79-83
• 6.4.1 空气中烧结79-80
• 6.4.2 先空气后真空80-83
• 6.5 不同粒径(Y_(0.9)La_(0.1))_2O_3粉体的烧结性能83-85
• 6.6 小结85-87
• 7 结论与展望87-89
• 7.1 结论87-88
• 7.2 展望88-89
• 参考文献89-94
• 作者简介94

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本文编号：729982