纳米白炭黑的可控制备与应用

发布时间：2017-08-26 03:26

  本文关键词：纳米白炭黑的可控制备与应用

  更多相关文章： 沉淀法 纳米级 白炭黑 硅酸聚合 PEG6000

【摘要】：炭黑作为橡胶补强填充剂应用了近150年,直到上个世纪90年代,人们才开发出细小粒子、表面含有活性硅羟基的白炭黑(即二氧化硅)应用于轮胎橡胶的工艺。尤其是白炭黑通过硅烷偶联剂的桥连作用使得橡胶材料的抗湿滑性能、滞后损失得到明显改善,更值得瞩目的是,滚动阻力值的剧烈减小。近年来,高性能轮胎尤其是绿色轮胎的制备生产全都离不开纳米白炭黑的使用。国际著名化工企业罗地亚和德固萨等成功开发出了易分散和高分散白炭黑(即EDS, Easy Dispersed Silica和HDS, Highly Dispersed Silica),各种型号产品广泛应用于绿色轮胎中,但是,我们国家至今仍然没有高质量白炭黑产品问世,因此,高性能白炭黑的研制是目前一个重要的课题。本论文分别以两种不同的方法合成了高性能的白炭黑产品：(1)以水玻璃为原料采用硫酸沉淀法,在液体环境中引入强电解质氯化钠,表面张力调节剂选取十二烷基苯磺酸钠,制备了高性能的白炭黑产品。实验中对底物浓度、反应温度、氯化钠浓度、硫酸添加量等试验参数进行了研究讨论得出了最优制备工艺。通过透射、扫描电子显微镜的观察表征和吸油值、BET,激光粒度分析等测试手段可以明确本实验制备的白炭黑产品粒子粒径分布狭窄,粒径为25.37nm,聚集体粒径130.6nm, BET比表面积136.0m2/g,吸油值2.3mL/g,分散指数2.98,粒子具有较好的分散性。(2)设计正交试验,以PEG6000为分散剂,硫酸沉淀法制备高性能白炭黑产品,实验中探究了底物浓度、PEG6000含量等条件对白炭黑粒度、DBP值等性能的影响规律。通过优化实验得出了最佳的制备参数为水玻璃浓度0.35mol/L,聚乙二醇质量为水玻璃质量的10%,得到的白炭黑产品粒径为11.96nm,DBP达到最大值3.0 mL/g,红外光谱表明聚乙二醇有在白炭黑表面偶联反应,EDS能谱表明白炭黑含量在85%以上。
【关键词】：沉淀法 纳米级 白炭黑 硅酸聚合 PEG6000
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.2
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-15
• 第一章 绪论15-31
• 前言15-16
• 1.0 国内外白炭黑生产现状16-17
• 1.1 白炭黑的结构17-18
• 1.2 白炭黑的补强特性18
• 1.3 白炭黑的形态18-19
• 1.4 白炭黑的制备方法19-27
• 1.4.1 气相水解法19-20
• 1.4.2 沉淀法20-22
• 1.4.3 溶胶-凝胶法22-23
• 1.4.4 微乳液法23-24
• 1.4.5 非金属矿原料法24-25
• 1.4.6 禾本植物制备法25-26
• 1.4.7 副产品利用法26-27
• 1.4.8 水热法27
• 1.5 纳米白炭黑的表面改性方法27-29
• 1.6 论文研究内容29-31
• 1.6.1 十二烷基苯磺酸钠为分散剂制备纳米白炭黑工艺探究及表征29-30
• 1.6.2 聚乙二醇6000为分散剂制备纳米白炭黑工艺探究及表征30-31
• 第二章 实验部分31-35
• 2.1 实验材料31
• 2.2 实验仪器31-32
• 2.3 表征方法32-35
• 2.3.1 粒径测试分析32
• 2.3.2 X射线衍射分析32
• 2.3.3 透射电镜分析32
• 2.3.4 扫描电镜和能谱分析32-33
• 2.3.5 红外分析33
• 2.3.6 热稳定性分析33
• 2.3.7 吸油值测定(DBP)33-35
• 第三章 十二烷基苯磺酸钠为分散剂制备纳米白炭黑工艺探究及表征35-49
• 3.1 实验部分35
• 3.2 结果与讨论35-48
• 3.2.1 制备条件对白炭黑形貌的影响探究35-43
• 3.2.1.1 盐浓度对白炭黑结构的影响35-37
• 3.2.1.2 温度对白炭黑结构的影响37-39
• 3.2.1.3 水玻璃浓度对白炭黑结构的影响39-41
• 3.2.1.4 硫酸添加量对白炭黑结构的影响41-43
• 3.2.2 样品结构表征43-48
• 3.2.2.1 样品的红外光谱分析44
• 3.2.2.2 X射线衍射分析44-45
• 3.2.2.3 粒径分布分析45-46
• 3.2.2.4 激光粒度仪分析46-47
• 3.2.2.5 孔结构分析47-48
• 3.3 本章小结48-49
• 第四章 聚乙二醇6000为分散剂制备纳米白炭黑工艺探究及表征49-65
• 4.1 正交表设计(L33)49
• 4.2 优化实验49-50
• 4.3 实验步骤50-51
• 4.4 正交实验结果分析51-52
• 4.4.1 DBP分析51
• 4.4.2 透射电镜分析51-52
• 4.5 优化实验结果分析52-54
• 4.5.1 DBP分析53
• 4.5.2 粒径分布和大小分析53-54
• 4.6 最佳实验参数分析54
• 4.7 工艺因素的影响54-58
• 4.7.1 Na_2SiO_3浓度对白炭黑粒径大小的影响54-55
• 4.7.2 PEG质量比对白炭黑粒径的影响55-56
• 4.7.3 Na_2SiO_3浓度对白炭黑DBP的影响56-57
• 4.7.4 PEG质量比对白炭黑DBP的影响57-58
• 4.8 白炭黑的表征分析58-63
• 4.8.1 X射线衍射分析58-59
• 4.8.2 红外谱图分析59
• 4.8.3 热稳定性分析59-60
• 4.8.4 扫描电镜分析60-61
• 4.8.5 白炭黑的成分分析61
• 4.8.6 激光粒径分布分析61-63
• 4.9 本章小结63-65
• 第五章 结论65-67
• 参考文献67-73
• 致谢73-75
• 科研成果75-77
• 作者和导师筒介77-78
• 附件78-79

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 范宗青;宋丽贤;黎展宏;丁涌;周寒梅;;白炭黑的长链烷基官能化改性及表征[J];人工晶体学报;2015年01期

2 江小波;罗会娟;宋俊男;郭锴;;超重力硫酸法制备白炭黑工业中试放大研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2013年05期

3 宋丽贤;宋英泽;丁涌;王杰;;粒径可控纳米白炭黑的制备[J];人工晶体学报;2013年09期

4 丁少恒;;2011年国内成品油市场分析及2012年需求预测[J];中国石油和化工经济分析;2012年03期

5 陈学玺;杜蕾;崔金香;;具有二次微粒结构的高分散型白炭黑的制备及工艺研究[J];化工新型材料;2010年07期

6 苏毅;李国斌;夏举佩;杨显万;;黄磷炉渣制取白炭黑和磷酸氢钙的工艺[J];环境工程;2008年05期

7 刘岩;张霞;李在元;翟玉春;申晓毅;;红土镍矿为原料制备白炭黑的最佳工艺研究[J];金属矿山;2008年09期

8 甘露;刘厚凡;高长华;潘庆辉;;稻壳联产纳米白炭黑与活性炭的研究[J];粮食与饲料工业;2007年11期

9 王琳,毋伟,陈智涛,郭锴;在超重力场中实现白炭黑的原位改性[J];北京化工大学学报(自然科学版);2004年06期

10 陈智涛,王琳,郭锴;超重力碳化法二氧化硅的干燥及应用研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2004年05期

，

本文编号：739362