喷雾干燥法制备ZTA陶瓷粉体及ZTA陶瓷致密性研究

发布时间：2017-09-02 08:32

  本文关键词：喷雾干燥法制备ZTA陶瓷粉体及ZTA陶瓷致密性研究

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【摘要】：本文实验采用Al(NO_3)_3·9H_2O与ZrOCl_2·8H_2O为原料,通过喷雾干燥-煅烧制备烧结性良好的纳米ZrO_2/Al_2O_3陶瓷复合粉体,然后成型烧结。研究制备过程的优化工艺参数及影响烧结致密性因素,并对添加TiO_2助烧剂对其组织结构和力学性能影响进行了研究,得出以下的结论:(1)以Al(NO_3)_3·9H_2O与ZrOCl_2·8H_2O为原料配制溶液,加入蔗糖喷雾干燥获得ZTA前驱体粉末,再经过煅烧热处理制备ZrO_2/Al_2O_3复合粉体。研究发现,经200℃喷雾干燥、1200℃煅烧处理后,ZrO_2主要以四方相形式存在,出现尖锐的衍射峰,Al_2O_3以稳定型α-Al_2O_3存在;蔗糖中的碳源在煅烧过程中生成的CO、CO_2对团聚体产生膨胀使其破裂,从而获得理想粒径的粉体,经粒径分析得知ZrO_2颗粒粒径约25nm,Al_2O_3粒径也在5μm内,且电镜观察下制备的粉体分散性良好、两相分布均匀。(2)ZrO_2/Al_2O_3复合粉体经注凝成型后无压烧结,烧结温度为1550℃时,烧结体结构致密,ZrO_2均匀分布在基体Al_2O_3晶间和晶内。测试发现,1550℃烧结后的综合性能最好,致密度达到97.8%,抗弯强度为380MPa。(3)TiO_2添加量的不同对陶瓷微观形貌和致密度产生影响,其力学性能的差异较大。当加入0.5wt%的TiO_2时,能够固溶在Al_2O_3和ZrO_2的基体中,促进ZTA在较低温度下致密化烧结。添加0.5wt%TiO_2的ZTA抗弯强度基本在400MPa~500MPa,硬度达到1710GPa,断裂韧性为6.4 Mpa·m1/2;当加入1wt%TiO_2时,ZTA可以在低温烧结,但生成的ZrTiO4杂质相,降低了材料性能。当合适添加量的TiO_2时,ZTA中被稳定至室温的t-ZrO_2含量增加,ZTA韧性提高。
【关键词】：ZTA复相陶瓷 纳米 喷雾干燥 致密化烧结
【学位授予单位】：湖南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 绪论9-24
• 1.1 前言9-10
• 1.2 陶瓷基复合材料10-11
• 1.2.1 纤维增韧陶瓷复合材料10
• 1.2.2 异相颗粒弥散分布强化复相陶瓷10
• 1.2.3 原位生长复合陶瓷材料10
• 1.2.4 梯度功能复合陶瓷材料10
• 1.2.5 纳米陶瓷复合材料10-11
• 1.3 ZTA纳米复相陶瓷材料11-16
• 1.3.1 氧化铝简介12-14
• 1.3.2 氧化锆概述14-16
• 1.4 氧化铝陶瓷增韧机制16-18
• 1.4.1 纳米技术增韧16
• 1.4.2 晶须增韧和纤维增韧16-17
• 1.4.3 颗粒弥散增韧17
• 1.4.4 氧化锆增韧17-18
• 1.5 ZTA纳米陶瓷复合粉体的制备18-22
• 1.5.1 Al_2O_3-ZrO_2粉体的制备方法19-22
• 1.6 研究目的及内容22-24
• 1.6.1 研究的目的22-23
• 1.6.2 研究内容23-24
• 第二章 实验材料及实验法24-42
• 2.1 实验原料24-25
• 2.2 实验仪器25
• 2.3 实验步骤25-38
• 2.3.1 制粉26-29
• 2.3.2 成型29-36
• 2.3.3 烧结36-38
• 2.4 研究方法38-42
• 2.4.1 差热分析38
• 2.4.2 XRD分析38
• 2.4.3 试样的扫描电镜(SEM)观察38
• 2.4.4 试样的密度测定38-39
• 2.4.5 维氏硬度测试39-40
• 2.4.6 抗弯强度测定40
• 2.4.7 断裂韧性测定40-42
• 第三章 前驱Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的煅烧预处理分析42-52
• 3.1Al_2O_3/ZrO_2复合粉体性能测试42-49
• 3.1.1 比表面积分析42-44
• 3.1.2 XRD分析44-48
• 3.1.3 SEM分析48-49
• 3.2 蔗糖处理对粉体性能的影响49-51
• 3.2.1 SEM分析49-50
• 3.2.2 能谱分析50-51
• 3.3 本章小结51-52
• 第四章 ZTA陶瓷的致密化研究52-71
• 4.1 不同煅烧温度对粉体烧结致密性的影响52-55
• 4.2“内晶型”和“外晶型”结构的形成机理55-57
• 4.3 粉体煅烧温度对烧结力学性能的影响57-58
• 4.4 不同烧结温度对ZTA陶瓷的性能影响58-61
• 4.4.1 烧结体的致密化58-60
• 4.4.2 烧结体的微观结构60-61
• 4.5 TiO_2对ZTA陶瓷相组成及性能的影响61-67
• 4.5.1 不同含量TiO_2对ZTA微观形貌的影响63-64
• 4.5.2 TiO_2添加量与烧结温度对抗弯强度的影响64
• 4.5.3 TiO_2添加量与烧结温度对断裂韧性的影响64-65
• 4.5.4 TiO_2添加量与烧结温度对硬度的影响65-66
• 4.5.5 助烧剂对ZTA陶瓷烧结性能分析讨论66-67
• 4.5.6 ZTA微观结构与ZTA性能的关系67
• 4.6 纳米氧化铝添加量对ZTA性能的影响67-70
• 4.7 本章小结70-71
• 第五章 结论71-72
• 参考文献72-77
• 攻读学位期间主要的研究成果77-78
• 致谢78

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