氟化石墨烯结构的调控及其电化学性能的研究

发布时间：2017-09-02 14:19

  本文关键词：氟化石墨烯结构的调控及其电化学性能的研究

  更多相关文章： 纯化氧化石墨烯 氟化石墨烯 修饰电极 邻苯二酚 对苯二酚

【摘要】：近年来石墨及石墨烯的卤化材料由于出色的电化学性能引起了广泛的关注,其中氟化石墨烯可显著提高异相电子转移速率,在电化学领域有着广泛的应用前景。本文分别从石墨预氧化物和氧化石墨烯开始进行氟化,分别得到氟化石墨和氟化石墨烯。并将这两种材料修饰玻碳电极,对其电化学性能进行研究。另外,最近不同文献对石墨烯优异电化学性能机理提出不同观点,本文对用从纯化后的氧化石墨烯着手对其电化学性能进行研究,提出自己的观点。主要研究内容如下：1.分别制备了钠型纯化氧化石墨烯(bGONa)和氢型纯化氧化石墨烯(bGO)材料,运用FTIR、XPS、XRD、SEM和TEM等分析测试手段进行结构和形貌的表征,充分证明了炭质氧化碎片被成功去除,并且制备了两种表面基团不同的纯化氧化石墨烯。将这两种材料修饰玻碳电极,以铁氰化钾为电化学探针,研究了修饰电极的电化学特性。以邻苯二酚和重金属Cd2+为待测物,通过对比两种材料的不同检测效果,研究了含氧基团对石墨烯电化学性能的作用。2.以石墨预氧化物为原料进行氟化制备了氟化石墨,运用FTIR、XPS等分析测试手段对其结构进行表征,证明氟化石墨被成功制备。将制备的氟化石墨修饰电极,以铁氰化钾为电化学探针,研究了修饰电极的电化学特性。并将该修饰电极用于水中对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)进行同时测定,考察了支持电解质及其pH值、扫速以及滴涂量等对测定的影响,在最优实验条件下,该修饰电极在1～150 μmol/L范围内浓度与峰高呈线性关系,线性方程分别为Ipa(μA) =11.293+0.1047c (μmol/L)和Ipa(μA)=2.9898+0.03365c (μmol/L),检出限分别为0.307μmol/L和0.428 μmol/L。3.以氧化石墨烯为原料进行氟化制备了氟化石墨,运用FTIR、XPS、SEM和TEM等分析测试手段对其结构和形貌进行表征,证明氟化石墨烯被成功制备。将制备的氟化石墨修饰电极,以铁氰化钾为电化学探针,研究了修饰电极的电化学特性。并将该修饰电极用于水中CC和对HQ的同时测定,考察了支持电解质及其pH值、扫速以及滴涂量等对测定的影响,在最优实验条件下,该修饰电极在1～40 μmol/L范围内浓度与峰高呈线性关系,线性方程分别为Ipa(μA) =0.7985+0.5525c (μmol/L)和Ipa(μA)=4.582+0.6624c (μmol/L),检出限分别为0.205 μmol/L和0.267 μmol/L。
【关键词】：纯化氧化石墨烯 氟化石墨烯 修饰电极 邻苯二酚 对苯二酚
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TQ127.11
【目录】：

• 学位论文的主要创新点3-4
• 摘要4-5
• Abstract5-11
• 第一章 绪论11-25
• 1.1 石墨烯的概述11-12
• 1.2 石墨烯的结构和性能12-13
• 1.2.1 石墨烯的力学性能12
• 1.2.2 石墨烯的热学性能12
• 1.2.3 石墨烯的光学性能12
• 1.2.4 石墨烯的电学性能12-13
• 1.3 石墨烯的制备13-16
• 1.3.1 微机械剥离法13-14
• 1.3.2 电弧放电法14
• 1.3.3 外延生长法14
• 1.3.4 化学气相沉积法14-15
• 1.3.5 有机合成法15
• 1.3.6 还原氧化石墨法15-16
• 1.4 石墨烯的应用16-17
• 1.4.1 电化学传感器16
• 1.4.2 储能材料16-17
• 1.5 关于石墨烯优异电化学性能机理的研究17-19
• 1.5.1 石墨烯层数对其电化学性能的影响17
• 1.5.2 不同方法制备的石墨烯对电化学性能的影响17-18
• 1.5.3 氧化官能团对其电化学性能的影响18
• 1.5.4 活性位点对其电化学性能的影响18
• 1.5.5 氧化碎片的发现以及对其电化学性能的影响18-19
• 1.6 氟化石墨烯的结构和性质19-20
• 1.7 氟化石墨烯的制备20-21
• 1.7.1 表面改性法20
• 1.7.2 剥离法20-21
• 1.8 氟化石墨烯电化学性能的研究21-22
• 1.9 课题提出22-25
• 1.9.1 课题研究的目的和意义22
• 1.9.2 主要研究内容22-25
• 第二章 纯化氧化石墨烯电化学行为的研究25-43
• 2.1 实验试剂和仪器26-28
• 2.1.1 实验试剂26-27
• 2.1.2 实验仪器27-28
• 2.1.3 二价镉标准储备液的配制28
• 2.1.4 邻苯二酚和对苯二酚标准储备液的配制28
• 2.2 实验方法28-29
• 2.2.1 氧化石墨烯的制备28
• 2.2.2 钠型和氢型纯化氧化石墨烯的制备28-29
• 2.3 钠型和氢型纯化氧化石墨烯的表征29-30
• 2.3.1 傅里叶-红外光谱分析(FT-IR)29
• 2.3.2 拉曼光谱(Raman)29
• 2.3.3 X射线光电子能谱(XPS)29
• 2.3.4 X射线衍射能谱分析(XRD)29
• 2.3.5 原子力显微镜分析(AFM)29
• 2.3.6 扫描电镜分析(SEM)29-30
• 2.3.7 透射电镜分析(TEM)30
• 2.4 钠型和氢型纯化氧化石墨烯修饰玻碳电极的制备和表征30-31
• 2.4.1 玻碳电极预处理30
• 2.4.2 钠型和氢型纯化氧化石墨烯修饰电极的制备30
• 2.4.3 钠型和氢型纯化氧化石墨烯修饰玻碳电极的表征30-31
• 2.5 结果与讨论31-40
• 2.5.1 钠型和氢型纯化氧化石墨烯的表征31-36
• 2.5.1.1 红外谱图分析31-32
• 2.5.1.2 XPS谱图分析32-33
• 2.5.1.3 拉曼光谱33-34
• 2.5.1.4 XRD谱图分析34
• 2.5.1.5 扫描电子显微镜34-35
• 2.5.1.6 透射电子显微镜35-36
• 2.5.1.7 原子力显微镜36
• 2.5.2 钠型和氢型纯化氧化石墨烯修饰玻碳电极的表征36-40
• 2.5.2.1 循环伏安和交流阻抗36-37
• 2.5.2.2 CC在修饰电极的溶出伏安特性37-39
• 2.5.2.3 Cd在修饰电极的溶出伏安特性39-40
• 2.6 本章小结40-43
• 第三章 氟化石墨的制备及其对水中邻苯二酚和对苯二酚的同时检测43-57
• 3.1 实验试剂和仪器43-45
• 3.1.1 实验试剂43-44
• 3.1.2 实验仪器44-45
• 3.1.3 邻苯二酚和对苯二酚标准储备液的配制45
• 3.2 实验方法45-46
• 3.2.1 预氧化石墨烯的制备45
• 3.2.2 氟化石墨的制备45-46
• 3.3 氟化石墨的表征46
• 3.3.1 傅里叶-红外光谱分析(FT-IR)46
• 3.3.2 X射线光电子能谱(XPS)46
• 3.4 氟化石墨修饰玻碳电极的制备和表征46-47
• 3.4.1 玻碳电极预处理46
• 3.4.2 预氧化石墨和氟化石墨修饰玻碳电极的制备46
• 3.4.3 预氧化石墨和氟化石墨修饰玻碳电极的表征46-47
• 3.5 结果与讨论47-56
• 3.5.1 氟化石墨的表征47-48
• 3.5.1.1 红外谱图分析47-48
• 3.5.1.2 XPS谱图分析48
• 3.5.2 氟化石墨修饰玻碳电极的表征48-56
• 3.5.2.0 循环伏安和交流阻抗48-50
• 3.5.2.1 CC和HQ在修饰电极上的循环伏安特性50
• 3.5.2.2 电解质溶液以及pH值的影响50-52
• 3.5.2.3 扫描速度的影响52-53
• 3.5.2.4 滴涂量的影响53-54
• 3.5.2.5 线性范围和检出限54-55
• 3.5.2.6 抗干扰性55
• 3.5.2.7 重现性和稳定性55-56
• 3.5.2.8 实际样品分析56
• 3.6 本章小结56-57
• 第四章 氟化石墨烯的制备及对水中CC和HQ的同时检测57-73
• 4.1 实验试剂和仪器58-59
• 4.1.1 实验试剂58
• 4.1.2 实验仪器58-59
• 4.1.3 邻苯二酚和对苯二酚标准储备液的配制59
• 4.2 氟化石墨烯的制备59
• 4.3 FGO的表征59-60
• 4.3.1 傅里叶-红外光谱分析(FT-IR)60
• 4.3.2 X射线光电子能谱(XPS)60
• 4.3.3 扫描电镜分析(SEM)60
• 4.3.4 透射电镜分析(TEM)60
• 4.4 氟化石墨烯修饰玻碳电极的制备及表征60-61
• 4.4.1 玻碳电极预处理60
• 4.4.2 氟化石墨烯修饰电极的制备60-61
• 4.4.3 氟化石墨烯修饰电极的表征61
• 4.5 结果与讨论61-72
• 4.5.1 氟化石墨烯的表征61-64
• 4.5.1.1 红外谱图分析61-62
• 4.5.1.2 XPS谱图分析62-63
• 4.5.1.3 SEM和TEM分析63-64
• 4.5.2 氟化石墨烯修饰玻碳电极的表征64-72
• 4.5.2.1 循环伏安和交流阻抗64-66
• 4.5.2.2 CC和HQ在修饰电极的循环伏安特性66-67
• 4.5.2.3 底液的选择67
• 4.5.2.4 pH的选择67-68
• 4.5.2.5 扫速的影响68-69
• 4.5.2.6 滴涂量的选择69-70
• 4.5.2.7 线性范围和检出限70-71
• 4.5.2.8 干扰实验71
• 4.5.2.9 重现性和稳定性71-72
• 4.5.2.10 实际样品分析72
• 4.6 本章小结72-73
• 第五章 结论73-75
• 参考文献75-89
• 硕士期间发表论文情况89-91
• 致谢91

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