CVD法制备三维石墨烯的研究

发布时间：2017-09-03 05:27

  本文关键词：CVD法制备三维石墨烯的研究

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【摘要】：石墨烯是一种新型二维材料,由于其优异物理化学特性和各领域的应用潜力,成为人们的关注和研究的热点。石墨烯的二维平面结构,使得它与传统的电子装置的架构相兼容。三维石墨烯,拥有互连的三维的网络、优异的机械柔韧性、大的比表面积、高的热稳定性和化学稳定性以及极高的导电性,成为最近该领域中的研究重点。在能源、环境、传感和生物领域,将二维石墨烯组装成三维结构在基于石墨烯的材料的应用中十分必要。化学气相沉积法(CVD)作为二维石墨烯的常用制备手段,也能被用于制备三维石墨烯中。CVD法的主要流程:通过高温分解碳源,得到的碳原子在三维牺牲模板上沉积,并成核生长成为石墨烯。再将牺牲模板刻蚀得到纯净的三维石墨烯。制备过程中主要使用氢气和氩气作为气体氛围,生长温度在正常制备2D石墨烯900-1100℃的范围内。刻蚀后的三维石墨烯在清洗之后,将被转移到玻璃片或硅片上。对于制备得到的三维石墨烯,采用光学显微镜、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜以及四探针电阻率测试仪进行各个方面的表征。CVD法制备三维石墨烯作为一种模板引导法,其三维结构应能够很好地继承自模板,然而实际的制备中由于各种因素的影响,而导致其形貌出现变化。而这主要是由于转移过程中造成的,所以转移方法的研究着重于结构的保持上。传统的CVD使用气体碳源,为研究不同碳源的对三维石墨烯影响的普遍规律,本文中使用固体碳源加以对比。本文中使用除了常用的成品镍泡沫模板以外的半成品作为模板,由于模板对于三维石墨烯宏观形态的改变显而易见,故研究不同模板对于微观形貌的影响。本文主要针对CVD法制备三维石墨烯的过程,分别从转移、碳源与模板三个大方面,深入研究其对于制备的三维石墨烯在结构、形貌、成分、品质以及性能上的影响。首先,本文探讨了转移方法对三维石墨烯的形貌与结构保持的重要作用。在探索使用不同碳源制备三维石墨烯的过程中,发现使用固体碳源制备的三维石墨烯无论在形貌、成分、品质以及性能等方面都能和气体碳源基本保持一致。最后,本文通过对成品镍泡沫(Ni Foam)和半成品六水合氯化镍(Ni Cl2·6H2O)还原模板的研究,表明虽然CVD法制备的三维石墨烯在宏观结构完全来源于模板,但在微观上均是由石墨烯片层通过不同方式连接自支撑而成的。本文研究表明,优秀的转移方法可以很好地保持三维石墨烯继承自模板的结构,同时使石墨烯具有较小的缺陷、高的品质,从而拥有较高的电导率。固体碳源相比气体碳源拥有高的安全性,同时碳源的通用性拓展了CVD法制备三维石墨烯的应用范围。半成品模板的使用,使三维石墨烯能够不通过加工和切割就能自由改变形状。本文并由此进一步改进了CVD法,以高聚物与镍粉(Ni Powder)复合物制备三维石墨烯。本文从不同角度研究了CVD法制备三维石墨烯的影响因素,极大地拓展了CVD制备三维石墨烯的使用范围,对石墨烯的应用具有重要意义。
【关键词】：化学气相沉积 三维石墨烯 转移 碳源 模板
【学位授予单位】：江苏科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-12
• 第1章 绪论12-23
• 1.1 石墨烯的制备方法12-13
• 1.2 三维石墨烯结构的制备13-18
• 1.2.1 在溶液中CMGs自组装13-15
• 1.2.2 溶液中CMG衍生物的自组装15
• 1.2.3 界面处CMGs的自组装15-16
• 1.2.4 模板引导法16-17
• 1.2.5 CMGs溶剂热反应17-18
• 1.2.6 有机溶胶凝胶反应18
• 1.2.7 光雕图形化技术18
• 1.3.三维石墨烯结构中的应用18-21
• 1.3.1 超级电容器19
• 1.3.2 可伸缩电子器件19-20
• 1.3.3 催化20
• 1.3.4 储氢20
• 1.3.5 环境整治20-21
• 1.3.6 传感器21
• 1.4 选题的目的与意义21-23
• 第2章 实验部分23-27
• 2.1 实验试剂23
• 2.2 实验仪器23-24
• 2.3 三维石墨烯的制备24-25
• 2.3.1 碳源的准备25
• 2.3.2 模板的预处理25
• 2.3.3 金属模板催化剂的刻蚀25
• 2.4 表征与测试方法25-27
• 2.4.1 扫描电子显微镜25-26
• 2.4.2 Raman光谱26
• 2.4.3 四探针电阻率测试仪26-27
• 第3章 三维石墨烯模板的研究27-48
• 3.1 镍泡沫（NiFoam）27-33
• 3.1.1 NiFoam制备三维石墨烯的影响因素28-30
• 3.1.2 NiFoam制备三维石墨烯的表征30-33
• 3.2 六水合氯化镍（NiCl_2·6H_2O）33-40
• 3.2.1 NiCl_2·6H_2O的还原33-34
• 3.2.2 NiCl_2·6H_2O制备三维石墨烯的影响因素34-40
• 3.2.3 NiCl_2·6H_2O存在的优点和问题40
• 3.3 模板区别的对比研究40-41
• 3.4 CVD制备三维石墨烯新方法41-47
• 3.4.1 NiPowder作为催化剂模板的可行性41-42
• 3.4.2 NiPowder与高聚物混合物制备42-43
• 3.4.3 生长温度的影响43-45
• 3.4.4 NiPowder与高聚物质量比的影响45-47
• 3.5 本章小结47-48
• 第4章 三维石墨烯碳源的研究48-73
• 4.1 气体碳源48-53
• 4.2 固体碳源53-67
• 4.2.1 PVDF53-62
• 4.2.2 其他的高聚物62-63
• 4.2.3 PDA63-67
• 4.3 碳源区别的对比研究67-71
• 4.3.1 形貌分析67-69
• 4.3.2 Raman69-70
• 4.3.3 电学性能70-71
• 4.4 本章小结71-73
• 第5章 三维石墨烯转移的研究73-91
• 5.1 PMMA保护转移73-81
• 5.1.1 PMMA保护的作用73-76
• 5.1.2 PMMA的去除76-81
• 5.1.2.1 丙酮刻蚀法76-77
• 5.1.2.2 高温分解法77-81
• 5.2 无PMMA转移81-86
• 5.2.1 填充液对石墨烯干燥的影响81-84
• 5.2.2 冷冻干燥法84-86
• 5.3 转移方法对三维石墨烯的影响86-90
• 5.3.1 SEM86-87
• 5.3.2 Raman光谱87-89
• 5.3.3 电学性能89-90
• 5.4 本章小结90-91
• 结论91-92
• 参考文献92-98
• 攻读硕士学位期间所发表的论文与专利98-100
• 致谢100

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