反相微乳液中PASP调控合成纳米球霰石研究

发布时间：2017-09-11 05:16

  本文关键词：反相微乳液中PASP调控合成纳米球霰石研究

  更多相关文章： 碳酸钙 纳米球霰石 聚天冬氨酸 反相微乳液 表面活性剂

【摘要】：纳米碳酸钙材料有着优良的性质,在现代工业中被广泛的应用。球霰石碳酸钙具有较好的分散性、较大的比表面积,纳米球霰石的合成将会进一步改善碳酸钙材料的性能。本论文提出采用反相微乳液法以聚天冬氨酸(PASP)作为有机质调控剂合成纳米球霰石碳酸钙。利用XRD、SEM等测试手段对阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)分别配制的不同反相微乳液体系中获得的碳酸钙样品进行研究,从而分析得出最适于合成纳米球霰石的反应体系。研究了最佳体系下不同反应时间,观察纳米球霰石的沉淀过程。使用TEM等测试手段对获得的最佳纳米球霰石样品进行结构分析。通过采用FTIR对样品表面成分的研究,结合生物矿化基本原理及所有实验结果,分析了反相微乳液中碳酸钙沉淀过程。(1)CTAB反相微乳液体系中,当反应物浓度为0.1~0.5mol/L时,球霰石的百分含量均为98%左右;碳酸钙样品的形貌为饼状颗粒,粒径为2μm左右。PASP的加入没有对碳酸钙样品的晶型及球霰石百分含量造成明显的影响。随PASP浓度的增加,碳酸钙样品的形貌的饼状结构的中心处开始生长,当PASP浓度从0.5~2.5mg/ml,碳酸钙样品由饼状变为梭形结构。(2)AES反相微乳液体系中,当反应物浓度为0.1~0.5mol/L时,球霰石的百分含量从17%增加到49.4%。此时碳酸钙样品的形貌为纳米颗粒及大块立方体颗粒,团聚现象严重。球霰石的百分含量随PASP浓度的增加而增加,当PASP浓度为2.5mg/ml时,球霰石百分含量达95%,样品形貌为粒径分布更加均匀,分散度更好,粒径为30~50nm的球形颗粒。(3)最佳反应时间为2h,样品的形貌变成规则的球形颗粒,结晶度完整,颗粒的粒径30-50nm,样品的分散度较好;反应时间为6h样品中颗粒的粒径明显增大,达到50nm以上,而且颗粒间开始出现轻微的团聚现象。;反应时间为12h样品中颗粒的粒径继续增大,且团聚现象也更为严重。因此最佳反应时间为2h(4)合成纳米球霰石最佳条件为AES反向微乳液中,反应物浓度0.5mol/L、PASP浓度2.5mg/ml、反应时间为2h。最佳条件制得的纳米球霰石颗粒是由粒径30-50nm的球形颗粒堆积而成,并且由于颗粒的堆积造成了颗粒间堆积介孔。样品的比表面积为27.012 m_2/g,介孔孔容为0.15 cm_3/g,孔径主要分布在40~60nm。(5)碳酸钙晶体在PASP有机质调控剂的调控作用下按球霰石晶格参数成核。由于PASP阻止了AES与Ca2+之间的相互作用,从而保护了反相微乳液体系的稳定性,所以最终获得纳米球形球霰石颗粒。
【关键词】：碳酸钙 纳米球霰石 聚天冬氨酸 反相微乳液 表面活性剂
【学位授予单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32;TB383.1
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-25
• 1.1 纳米碳酸钙与球霰石碳酸钙11-16
• 1.1.1 碳酸钙应用及晶体结构11-13
• 1.1.2 纳米碳酸钙的合成方法13-15
• 1.1.3 球霰石碳酸钙的合成方法15-16
• 1.2 基本原理16-18
• 1.2.1 反相微乳液合成纳米碳酸钙的原理16-17
• 1.2.2 聚天冬氨酸调控合成球霰石的原理17-18
• 1.3 研究进展18-22
• 1.3.1 反相微乳液合成纳米碳酸钙研究现状18-20
• 1.3.2 聚天冬氨酸调控合成球霰石碳酸钙的研究现状20-22
• 1.4 研究的目的及意义22-23
• 1.4.1 研究的目的22
• 1.4.2 研究的意义22-23
• 1.5 设计思路及主要研究内容23-25
• 1.5.1 设计思路23-24
• 1.5.2 主要研究内容24-25
• 第2章 实验材料及实验方法25-31
• 2.1 实验试剂及实验设备25-26
• 2.1.1 实验药品及试剂25
• 2.1.2 实验设备25-26
• 2.2 聚天冬氨酸的合成26-27
• 2.3 碳酸钙样品的制备27-28
• 2.3.1 反相微乳液体系的配制27-28
• 2.3.2 不同控制因素碳酸钙样品的制备28
• 2.4 碳酸钙样品测试与表征28-31
• 2.4.1 X-射线衍射28-29
• 2.4.2 扫描电子显微镜29
• 2.4.3 透射电子显微镜29
• 2.4.4 比表面及孔隙度分析29
• 2.4.5 傅里叶红外光谱29
• 2.4.6 碳酸钙样品中球霰石晶型含量计算29-31
• 第3章 CTAB反相微乳液体系中碳酸钙合成研究31-42
• 3.1 CTAB反相微乳液中反应物浓度对碳酸钙合成的影响31-36
• 3.1.1 反应物浓度浓度对碳酸钙晶型的影响31-32
• 3.1.2 反应物浓度对球霰石晶型含量的影响32-34
• 3.1.3 反应物浓度对碳酸钙形貌的影响34-36
• 3.2 CTAB反相微乳液中PASP浓度对碳酸钙合成的影响36-41
• 3.2.1 PASP浓度对碳酸钙晶型的影响37-38
• 3.2.2 聚天冬氨酸浓度对球霰石晶型含量的影响38-39
• 3.2.3 聚天冬氨酸浓度对碳酸钙形貌的影响39-41
• 3.3 本章小结41-42
• 第4章 AES反相微乳液体系中碳酸钙合成研究42-59
• 4.1 AES反相微乳液中反应物浓度对碳酸钙合成的影响42-46
• 4.1.1 反应物浓度浓度对碳酸钙晶型的影响42-43
• 4.1.2 反应物浓度对球霰石晶型含量的影响43-45
• 4.1.3 反应物浓度对碳酸钙形貌的影响45-46
• 4.2 AES反相微乳液中PASP浓度对碳酸钙合成的影响46-51
• 4.2.1 PASP浓度对碳酸钙晶型的影响47-48
• 4.2.2 聚天冬氨酸浓度对球霰石晶型含量的影响48-49
• 4.2.3 聚天冬氨酸浓度对碳酸钙形貌的影响49-51
• 4.3 AES反相微乳液反应时间对碳酸钙合成的影响51-54
• 4.3.1 不同反应时间碳酸钙沉淀的晶型研究51-52
• 4.3.2 碳酸钙沉淀在不同反应时间的球霰石含量研究52-53
• 4.3.3 碳酸钙沉淀在不同反应时间的形貌研究53-54
• 4.4 AES反相微乳液中合成纳米球霰石材料结构研究54-57
• 4.4.1 纳米球霰石材料结构分析55
• 4.4.2 纳米球霰石材料性能分析55-57
• 4.5 本章小结57-59
• 第5章 反相微乳液中碳酸钙沉淀过程分析59-68
• 5.1 CTAB反相微乳液中碳酸钙沉淀过程分析59-62
• 5.2 AES反相微乳液中碳酸钙沉淀过程分析62-66
• 5.3 本章小结66-68
• 结论68-71
• 参考文献71-79
• 攻读学位期间发表论文79-80
• 致谢80

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 丁春黎;尚晓敏;吴清海;;微波辐射技术直接法合成水处理剂PASP[J];工业水处理;2008年09期

2 敖永波;李进勇;;PASP阻垢缓蚀剂缓蚀机理研究[J];广东化工;2008年09期

3 陶高杰;王潇;刘炜;;环保型阻垢剂PASP的合成及性能评价[J];江汉石油职工大学学报;2012年06期

4 ;Experimental study on scale inhibition performance of a green scale inhibitor polyaspartic acid[J];Science in China(Series B:Chemistry);2008年07期

5 杨士林;宋微;;PASP调控球形碳酸钙沉积过程研究[J];人工晶体学报;2013年07期

6 何旭辉,邹永辉,王萍;PASP在高钙高碱水质中的阻垢性能研究[J];兰州交通大学学报;2005年03期

7 王晶;王绍民;;聚天门冬氨酸的发展与应用前景[J];化学与粘合;2010年04期

8 常春芳;曾为民;马玉录;刘超锋;;ATA与PASP复配对稀碱液中碳钢的缓蚀研究[J];广州化工;2010年06期

9 余婷婷;熊颖;;防H_2S腐蚀PASP复配物的缓蚀性能研究[J];石油与天然气化工;2008年03期

10 余兰兰;吉文博;王宝辉;;防垢剂PASP的合成及其性能评价[J];化工机械;2012年03期

中国重要报纸全文数据库 前1条

1 王红;聚天门冬氨酸应用突破技术障碍[N];中国化工报;2004年

中国硕士学位论文全文数据库 前8条

1 陈秉翼;聚天门冬氨酸/盐（PASP）尿素与改性尿素对农作物增效机制研究[D];石家庄铁道大学;2016年

2 颜培吉;反相微乳液中PASP调控合成纳米球霰石研究[D];黑龙江大学;2016年

3 胡蕾;B-TDE在ICU评价心脏瓣膜置换术后PASP的准确性研究[D];安徽医科大学;2014年

4 邱立伟;3-ATA与PASP复配在Fe表面缓蚀机理的研究[D];中国石油大学（华东）;2013年

5 薛米娜;MRI测量PH患者右心室和MPA参数与PASP的相关性研究[D];天津医科大学;2013年

6 吴淑芳;法舒地尔对慢性肺源性心脏病并右心衰竭患者NO、ET-1、PASP的影响及临床研究[D];福建医科大学;2012年

7 马虹;改性天冬氨酸热缩聚合技术研究[D];黑龙江大学;2008年

8 海霞;碳钢—草酸体系中聚天冬氨酸的缓蚀作用及机理研究[D];河北师范大学;2007年

，

本文编号：828818