呼吸图法制备均孔膜：固体基底研究

发布时间：2017-09-16 09:46

  本文关键词：呼吸图法制备均孔膜：固体基底研究

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【摘要】：聚合物分离膜在环境、食品、医疗卫生等领域有广泛的应用。微滤、超滤等分离过程的机理是孔径筛分,膜的孔径及其分布对分离性能具有重要影响。普通相转化法制备的膜孔径多分散、孔道弯曲,影响膜的分离精度。均孔膜由于其孔径单分散、孔道直通,具备分离精度高、过膜压力小等优点而备受关注。目前制备均孔膜的方法包括径迹蚀刻法、微加工法、自组装法(呼吸图法与嵌段共聚物相分离)等等。呼吸图法作为一种经济、简便而且膜孔尺寸动态可控的自组装方法,近年来引起了研究者们的兴趣。然而,目前利用呼吸图法在固体基底上制备的均孔膜大多是非贯通的,而贯通型均孔膜的制备通常以水面或者冰面作为基底,不利于贯通型均孔膜的规模化制备。为解决上述问题,本文提出一种通用的在固体基底表面制备贯通型均孔膜的新策略。其一般过程如下：在固体基底表面旋涂一层亲水性聚合物；以呼吸图法在其表面制备呼吸图有序阵列；将亲水聚合物溶解,实现均孔膜与基底分离；将均孔膜与大孔支撑层复合得到均孔复合膜。该策略的创新点在于通过引入亲水聚合物牺牲层,该牺牲层的功能体现在三个方面：辅助成膜溶液铺展,诱导贯通孔形成,以及实现均孔膜的转移。实验结果证明该策略适用于不同的亲水聚合物、固体基底、成膜聚合物和成膜溶剂,为呼吸图法规模化制备均孔膜奠定了基础。将上述方法制得的均孔膜用于酵母菌分离,仅在重力驱动下进行过滤,实现了接近100%的截留率,证明该方法得到的均孔膜有望应用于精密分离领域。采用沉积法在固体表面引入聚多巴胺亲水涂层,同样能实现不同固体基底表面制备贯通型均孔膜。进一步地,通过对聚多巴胺涂层的可控修饰,制备了亲水性梯度变化的—系列固体基底,用于均孔膜制备。研究发现,随着基底表面涂层亲水性降低,均孔膜膜孔的贯通比例明显下降。而在含氟的基底表面,疏水性进一步提高,成膜溶液的铺展受到抑制,表现为溶液厚度增加,制备的均孔膜孔径明显增大。因此,通过改变固体基底的表面化学性质,能对均孔膜形貌进行有效调控。
【关键词】：呼吸图法 均孔膜 精密分离 成膜基底 多巴胺 表面改性
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ051.893
【目录】：

• 致谢5-7
• 摘要7-8
• Abstract8-12
• 第1章 绪论12-28
• 1.1 聚合物分离膜12-14
• 1.1.1 聚合物分离膜的分类12-13
• 1.1.2 聚合物分离膜的主要制备方法13-14
• 1.2 聚合物均孔膜的制备方法14-21
• 1.2.1 径迹蚀刻法14-15
• 1.2.2 微加工技术15-17
• 1.2.3 胶体粒子组装模板法17-19
• 1.2.4 嵌段共聚物自组装制备均孔膜19-21
• 1.3 呼吸图法制备均孔膜研究21-27
• 1.3.1 空气/水界面制备均孔膜22-24
• 1.3.2 空气/冰界面制备均孔膜24-26
• 1.3.3 其他制备均孔膜方法26-27
• 1.4 课题提出27-28
• 第2章 实验部分28-34
• 2.1 实验原料与仪器28-30
• 2.1.1 实验原材料28-29
• 2.1.2 实验仪器29-30
• 2.2 清洗基底30
• 2.2.1 清洗盖玻片30
• 2.2.2 清洗聚合物基底30
• 2.3 制备含有亲水聚合物涂层的固体基材表面30
• 2.4 呼吸图法制备均孔膜30-31
• 2.4.1 动态法30-31
• 2.4.2 静态法31
• 2.5 均孔膜的转移31-32
• 2.5.1 均孔膜与基底的分离31
• 2.5.2 均孔膜转移到多孔支撑层制备复合膜31-32
• 2.6 聚苯乙烯微球与酵母菌过滤32
• 2.6.1 过滤装置32
• 2.6.2 聚苯乙烯微球过滤32
• 2.6.3 酵母菌过滤32
• 2.7 基于聚多巴胺沉积法固体基底表面改性32-34
• 2.7.1 Tris缓冲液制备32
• 2.7.2 PET片表面聚多巴胺沉积32
• 2.7.3 PET片表面聚多巴胺/聚乙烯亚胺共沉积32-33
• 2.7.4 苯乙胺与聚多巴胺涂层反应制备梯度亲水基底33
• 2.7.5 1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇与聚多巴胺涂层反应制备含氟基底33-34
• 第3章 固体基底表面制备均孔膜的通用策略34-48
• 3.1 引言34
• 3.2 玻璃与PET片为基底制备均孔膜34-38
• 3.2.1 玻璃片表面制备均孔膜34-36
• 3.2.2 PET片表面制备均孔膜36-37
• 3.2.3 均孔膜膜孔结构参数与铸膜液浓度的关系37-38
• 3.3 固体基底表面引入亲水聚合物层制备均孔膜的通用策略38-43
• 3.3.1 亲水聚合物的普适性39-40
• 3.3.2 固体基底的普适性40-41
• 3.3.3 成膜聚合物的普适性41-42
• 3.3.4 成膜溶剂的普适性42-43
• 3.4 均孔膜用于精密分离43-46
• 3.4.1 PS-b-PDMAEMA与SIS共混制备均孔膜43-44
• 3.4.2 均孔膜用于PS微球的过滤44-45
• 3.4.3 均孔膜用于细胞分离45-46
• 3.5 本章小结46-48
• 第4章 固体基底表面制备均孔膜的形貌调控48-60
• 4.1 引言48
• 4.2 聚多巴胺/聚乙烯亚胺沉积PET基底表面制备均孔膜48-49
• 4.3 基于多巴胺涂层的不同亲水表面制备均孔膜49-55
• 4.3.1 基于聚多巴胺涂层制备不同亲水程度的基底50-52
• 4.3.2 均孔膜结构与基底表面化学性质的关系52-53
• 4.3.3 水滴、基底、聚合物溶液三者的相互作用53-55
• 4.4 基于聚多巴胺涂层的含氟基底表面制备均孔膜55-58
• 4.4.1 均孔膜结构与基底表面化学性质的关系55-58
• 4.5 本章小结58-60
• 全文总结60-62
• 不足与展望62-64
• 参考文献64-76
• 作者简介及硕士期间主要成果76

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本文编号：862327