电铸镍磷的制备与性能研究

发布时间：2017-09-17 23:03

  本文关键词：电铸镍磷的制备与性能研究

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【摘要】：电铸是利用金属离子在阴极电沉积原理制造零部件的工艺,具有复制和重复精度高等优点,在精密、异型、复杂零件及微/纳米等方面有广泛的应用。电铸技术有许多优点,但也存在使用电流密度低、制备周期长、内应力较大等问题,制约了电铸技术的进一步发展。本文采用硫酸盐电铸镍磷体系,研究了电解液的性质和不同工艺参数对电铸层表面形貌、硬度、耐蚀性及内应力的影响,并研究了热处理对电铸层影响及稀土元素的添加对电铸层表面形貌及性能的影响,最后采用ANSYS研究了平板阳极与象形阳极之间的电场分布并对均匀性进行了研究。对电解液进行研究,结果表明:电解液具有良好的均镀能力和分散能力,通过分光光度法检测镍和硫代硫酸钠滴定磷,确定电解液中镍和磷的补加量分别为镍为9g/3h,磷的补加量为3g/3h。通过单因素试验,对电铸镍磷电流密度、温度、pH值、亚磷酸含量进行了分析探讨。根据扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、电化学测试实验结果可知,随温度的升高,电流密度的增加,pH值的增加电铸速率逐渐增加;随搅拌速率的增加电铸速率先增加后减小;随亚磷酸含量的增加,电铸层中磷含量逐渐增加;随电流密度和pH值的增加,电铸层中磷含量逐渐减小;随电流密度、pH值和温度的增加,电铸层的表面形貌由胞状逐渐转变为镜面状;电流密度和pH值的增加,硬度减小,温度和亚磷酸增加,硬度值先增加后减小;随电流密度、pH值和Cl-浓度的增加电铸层的内应力逐渐增加;随温度的升高,电铸层的内应力逐渐下降;随电流密度的增加,pH值的增加,电铸层的耐蚀性先增加后减小,在I=1.5A/dm~2和pH=2时电铸层的耐蚀性分别达到最好,与电化学阻抗谱拟合电路参数值及电化学孔隙率得到的结果一致。热处理后电铸层的硬度逐渐增加,耐蚀性逐渐下降。XRD结果表明,随热处理温度的升高电铸层逐渐由微晶转变为晶体,最终转化为Ni相和Ni3P相。热处理后电铸镍磷的饱和磁化强度逐渐增加即Ms逐渐增加,矫顽力Hc随温度的增加逐渐增加。对添加稀土元素后的电解液和电铸层进行研究,结果表明,电解液中添加稀土元素(铈、镧、钇)后,阴极极化曲线逐渐负移,极化度增加。添加三种稀土元素后,电解液的I-t曲线均呈现相同阶跃电位下达到峰电流Im逐渐增加,对应的tm呈现缩短趋势。对其采用SH成核机理进行分析结果表明,三种稀土元素的添加并未改变电铸镍磷连续成核的成核机理。添加稀土元素后,电铸层的耐蚀性逐渐增加,硬度呈现先增加后减小的趋势。添加稀土元素后对电铸层的表面形貌有较大的影响,电铸层表面的胞状结构比未添加稀土元素的胞状减小。EDS结果表明,稀土铈和镧实现了共沉积,钇元素并未与镍磷实现共沉积。三种不同稀土元素添加后均呈现随稀土含量的增加,电铸层的磁性能逐渐增加。对弧形基体进行电铸,采用ANSYS对电场进行仿真分析,采用象形阳极的电场分布均匀性要优于平板阳极的均匀性。采用平板阳极和象形阳极进行电铸镍磷实验结果表明,采用平板阳极电铸层的均匀性误差为26%,采用象形阳极进行电铸的均匀性误差为14%,明显高于采用平板阳极的均匀性。
【关键词】：电铸镍磷 耐蚀性 硬度 内应力 热处理 稀土 ANSYS 均匀性
【学位授予单位】：沈阳理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ153.4
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-13
• 第1章 绪论13-20
• 1.1 电铸概述13-17
• 1.1.1 电铸的发展13-14
• 1.1.2 电铸工艺14-16
• 1.1.3 电铸与电镀的异同16-17
• 1.2 电铸Ni-P合金17-18
• 1.2.1 Ni-P电沉积17-18
• 1.2.2 电铸镍磷合金现状18
• 1.3 研究意义和内容18-20
• 1.3.1 研究意义18-19
• 1.3.2 研究内容19-20
• 第2章 实验方法20-27
• 2.1 工艺方案20-21
• 2.2 工艺方案21-22
• 2.3 实验试剂和实验设备22-23
• 2.3.1 实验试剂22
• 2.3.2 实验设备22-23
• 2.4 实验测试方法23-27
• 2.4.1 电铸速率的测试23
• 2.4.2 形貌表征23
• 2.4.3 硬度和应力的测试23-24
• 2.4.4 耐蚀性测试24-25
• 2.4.5 铸层静磁性能测试（VSM）25-26
• 2.4.6 X射线衍射测试26-27
• 第3章 电铸镍磷基础工艺探讨27-68
• 3.1 基础工艺探讨27-33
• 3.1.1 基础铸液分析27-30
• 3.1.2 电铸中离子浓度分析30-33
• 3.2 工艺参数对镍磷性能的影响33-67
• 3.2.1 工艺参数对电铸速率的影响33-37
• 3.2.2 工艺参数对p含量的影响37-42
• 3.2.3 工艺参数对电铸层形貌的影响42-45
• 3.2.4 工艺参数对硬度的影响45-48
• 3.2.5 工艺参数对内应力的影响48-51
• 3.2.6 工艺参数对耐蚀性的影响51-61
• 3.2.7 热处理对电铸层性能的影响61-67
• 3.3 本章小结67-68
• 第4章 稀土改性电铸镍磷研究68-89
• 4.1 稀土概述68
• 4.2 稀土对阴极极化的影响68-69
• 4.3 稀土对电铸层的影响69-88
• 4.3.1 稀土对电铸层表面形貌的影响69-70
• 4.3.2 稀土作用下镍磷的电位阶跃行为70-77
• 4.3.3 稀土对电铸层耐蚀性的影响77-82
• 4.3.4 稀土对电铸层硬度的影响82-83
• 4.3.5 电铸层的抗氧化分析83-84
• 4.3.6 电铸层的静磁性能分析84-88
• 4.4 本章小结88-89
• 第5章 电场仿真和阳极优化89-98
• 5.1 有限元法介绍89-90
• 5.2 有限元的基本步骤及ANSYS90
• 5.2.1 有限元法基本步骤90
• 5.2.2 ANSYS简介90
• 5.3 ANSYS分析的基本过程90-92
• 5.3.1 电场分析前处理91
• 5.3.2 电场分析的加载和求解91-92
• 5.3.3 电场分析的后处理92
• 5.4 阳极优化92-94
• 5.4.1 电场分布图92-93
• 5.4.2 象形阳极条件下电场分布93-94
• 5.5 厚度测试及误差分析方法94-97
• 5.6 本章小结97-98
• 结论98-100
• 参考文献100-108
• 攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果108-109
• 致谢109-110

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本文编号：871885