微波烧结制备ZTA陶瓷的工艺及机理研究

发布时间：2017-09-20 09:05

  本文关键词：微波烧结制备ZTA陶瓷的工艺及机理研究

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【摘要】：良好的高温机械强度,抗热振性,耐磨和抗氧化能力,低的热导率和热膨胀系数良好的匹配性,使得氧化锆增韧氧化铝(ZTA)陶瓷广泛应用;微波烧结利用材料介质损耗吸收微波促使材料致密,微波的热效应与非热效应相结合的特殊加热模式,也可以改善材料性能,同时具有高效,节能,环保的优势。本课题首先采用微波热解法制备了ZTA陶瓷原料,然后采用微波烧结制备ZTA陶瓷与ZTA异形件,并设计了微波烧结异形件的专用烧结保温装置。通过对原料的物相分析,粒度分析,和显微形貌分析,探索微波热解工艺和碳化硅对原料特性的影响;通过对微波加热功率温度曲线分析,探究碳化硅的加入对微波加热工艺的影响;结合ZTA陶瓷致密度检测,物相分析,显微形貌分析以及抗弯强度和维氏硬度的分析,探究微波与碳化硅对ZTA陶瓷的结构和性能的影响,揭示了微波与物质间的作用机理。本课题以一水软铝(α-AlOOH),氧氯化锆、硝酸钇和SiC粉体为原料,采用微波热解法制备α-Al2O3粉体与部分稳定的氧化锆(3Y-ZrO2)/SiC复合粉体。研究结果表明:微波热解α-AlOOH在1100℃可获得纯净的α-Al2O3粉体;微波热解制备含有SiC的3Y-ZrO2/SiC复合粉体时,碳化硅颗粒形成微波热点,加快前驱体热解进程,3Y-ZrO2/SiC复合粉体较3Y-ZrO2粉体含有更多的四方相,平均颗粒尺寸随着热解温度的增加(700℃,50nm)逐渐增加(900℃,200nm)。使用上述微波制备的粉体,结合自制辅助烧结装置,采用微波烧结方式,制备得到ZTA陶瓷。研究结果表明:烧结温度为1500℃,保温30min,制备得到的ZTA陶瓷致密度达97%,抗弯强度和硬度分别达452MPa和13.3GPa。同时,采用异形件专用微波辅助烧结保温结构,实现了大尺寸ZTA陶瓷(密封阀门)微波快速烧成,烧结温度为1500℃,保温30min,致密度达99%,抗弯强度和硬度分别达435MPa和13.9GPa,微波烧结异形ZTA陶瓷圆环的时间为250min,而传统电阻烧结方式烧成时间为:24h*7。微波热解包含碳化硅的氧化锆前驱体可以获得颗粒尺寸更加细小的氧化锆粉体,得益于SiC的微波热点效应使得热解时间更短。由于原料中碳化硅粉体的加入,在微波烧结ZTA陶瓷时,呈现阶梯型加热模式,相对于纯ZTA陶瓷的微波烧结时间相对减少20min,碳化硅颗粒的优先吸收微波使ZTA陶瓷烧结更加均匀,并引起氧化锆颗粒的局部定向生长,促使ZTA陶瓷抗弯强度增加,本课题通过对工业用异形ZTA陶瓷圆环的成功烧成,提出局部热量补偿原理。
【关键词】：微波加热 热点效应 梯次加热 局部热量补偿 ZTA陶瓷
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.65
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-14
• 1 绪论14-29
• 1.1 ZTA陶瓷14-21
• 1.1.1 ZTA陶瓷的应用14-15
• 1.1.2 ZTA陶瓷的增韧机制15-17
• 1.1.3 ZTA陶瓷的制备工艺17-21
• 1.2 微波烧结技术21-27
• 1.2.1 微波与微波加热21-23
• 1.2.2 微波烧结原理与特点23-24
• 1.2.3 材料与微波的作用24-27
• 1.3 选题目的与研究内容27-29
• 1.3.1 选题目的及意义27
• 1.3.2 课题研究内容27-28
• 1.3.3 课题创新点28-29
• 2 实验原料与设备29-38
• 2.1 实验原料29
• 2.2 仪器设备29-31
• 2.3 微波烧结设备31-33
• 2.4 微波辅助热解装置33-34
• 2.5 微波辅助烧结装置34-38
• 2.5.1 保温层的选择34-35
• 2.5.2 保温层的作用35
• 2.5.3 加热体的选择35-36
• 2.5.4 微波辅助烧结保温装置工作原理36-38
• 3 微波热解制备氧化铝和氧化锆粉体38-52
• 3.1 微波热解制备氧化铝粉体38-44
• 3.1.1 氧化铝前驱体38-39
• 3.1.2 氧化铝前驱体微波热解工艺39-40
• 3.1.3 氧化铝粉体物相分析40-41
• 3.1.4 氧化铝粉体显微形貌分析41-44
• 3.2 微波热解制备氧化锆粉体44-51
• 3.2.1 氧化锆前驱体制备44-45
• 3.2.2 氧化锆前驱体微波热解工艺45
• 3.2.3 氧化锆粉体物相分析45-47
• 3.2.4 氧化锆粉体显微形貌分析47
• 3.2.5 氧化锆粉体粒度分析47-50
• 3.2.6 微波热解制备氧化锆粉体机理50-51
• 3.3 本章小结51-52
• 4 微波烧结ZTA陶瓷52-62
• 4.1 ZTA陶瓷坯体制备52-53
• 4.2 ZTA陶瓷微波烧结工艺53-54
• 4.3 ZTA陶瓷性能分析54-56
• 4.4 ZTA陶瓷物相分析56-58
• 4.5 ZTA陶瓷显微形貌分析58-59
• 4.6 微波烧结ZTA陶瓷机理59-61
• 4.7 本章小结61-62
• 5 微波烧结异形ZTA陶瓷工程制品62-74
• 5.1 微波烧结异形ZTA陶瓷工艺研究62-70
• 5.1.1 ZTA陶瓷微波烧结温度探究63-67
• 5.1.2 常规辅助微波烧结67-68
• 5.1.3 优化微波辅助烧结68-70
• 5.2 微波烧结异形ZTA陶瓷机理70
• 5.3 微波烧结其他氧化铝和氧化锆工程制品70-73
• 5.4 本章小结73-74
• 6 结论与展望74-76
• 6.1 结论74
• 6.2 展望与建议74-76
• 参考文献76-81
• 个人简历及硕士期间取得的成绩81-82
• 致谢82

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