黑磷的制备及表征研究

发布时间：2017-09-28 09:37

  本文关键词：黑磷的制备及表征研究

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【摘要】：黑磷拥有蜂窝状的褶皱片层结构,并且是直接带隙半导体材料,热力学稳定。作为一种新型的二维材料,黑磷可剥离成片层。二维黑磷可克服石墨烯以及过渡族金属硫化物的不足,并有独特的微观结构和物理化学性质,有望成为良好的二维半导体材料,并在未来的光电子领域中大显身手。为促进其商业化进程和产业化发展,需要改进二维黑磷的制备方法和优化、提高相应的产率成。本文以黑磷研究对象,从改进其制备方法出发,着重研究了液相剥离法制备二维黑磷及其墨水的制备,并进行了相应的光电性能的研究。通过高能球磨法、气相转移法成功将红磷转化成黑磷,分析了工艺参数对合成产物质量的影响,利用X射线衍射仪、差示扫描量热仪、原子力显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜等表征了两种方法所制备黑磷的微观结构,并进行了对比。实验结果如下:采用高能球磨法,电压110 V、球磨一定时间,获得黑磷,方法简单、高效、无毒,但黑磷尺寸小、结晶度不够、有杂质。气相转移法制备黑磷,使用双温区管式炉,原料的一端置于热端。最佳制备工艺:热端在30min内由室温(25oC)升至650oC,然后在7.5 h内使温度降至545oC,最后随炉缓冷到室温;冷端在30 min内由室温(25oC)升至550oC,然后在7.5 h内使温度降至445oC,最后随炉缓冷到室温。该方法制备的黑磷尺寸大、结晶度好、杂质少。以液相超声法为基础,设计、制备了一系列的二维黑磷样品并系统研究了剥离介质、超声与离心条件对二维黑磷制备效果的影响。其中,二甲基二酰胺(DMF)为剥离介质,超声功率为33%×1200 W≈400 W、超声时间为4 h、离心速率为6000 r/min时制备的二维黑磷最佳。并利用拉曼光谱仪、紫外可见分光光度计、原子力显微镜、透射电子显微镜、扫描电子显微镜等表征手段对其进行了微观结构分析,结果显示已获得了10层以下的二维黑磷。采用二维黑磷悬浊液制备了二维黑磷墨水,成功打印了二维黑磷薄膜,打印10层的薄膜膜厚度为200 nm。此外,通过商业扫描-透射显微镜探针系统样品杆在透射电子显微镜中测得少层黑磷的电学性能,悬空状少层黑磷在真空状态下有良好的导电性,其电阻为3.175 MΩ。并用少层黑磷制备了场效应晶体管,通过光电平台测其光响应度,发现少层黑磷对白光有很好的响应,响应因子R为11 m A/W,响应度在50 ms以内。具有很快的光响应速度,因此,少层黑磷有望用于制备光电探测器。
【关键词】：黑磷 制备 表征 液相剥离 电学性能 光电性能
【学位授予单位】：北京工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ126.31
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-21
• 1.0 引言9-10
• 1.1 黑磷结构的简介10-12
• 1.1.1 黑磷的晶体结构10-11
• 1.1.2 黑磷的能带结构11-12
• 1.2 黑磷制备方法的简介12-15
• 1.2.1 黑磷晶体的制备12
• 1.2.2 二维黑磷的制备12-15
• 1.3 二维黑磷的表征方法15
• 1.3.1 二维黑磷层数的表征15
• 1.4 二维黑磷光电性质的研究进展15-20
• 1.4.1 电学性质的研究15-17
• 1.4.2 光电性能的研究17-19
• 1.4.3 化学稳定性与防降解措施19-20
• 1.5 本文主要研究内容20-21
• 第2章 实验方法与原理21-29
• 2.1 实验原料21-22
• 2.2 实验方法与工艺过程22-24
• 2.2.1 球磨法制备黑磷22-23
• 2.2.2 气相转移法制备黑磷晶体23
• 2.2.3 二维黑磷的制备23-24
• 2.2.4 二维黑磷墨水的制备24
• 2.3 实验设备及原理24-29
• 2.3.1 样品制备设备及其原理24-25
• 2.3.2 表征设备及其原理25-29
• 第3章 黑磷的制备及其表征29-39
• 3.1 高能球磨法制备黑磷29-30
• 3.1.1 不同球磨时间对黑磷的影响29-30
• 3.1.2 均匀化退火处理对黑磷的影响30
• 3.2 气相转移法制备黑磷30-31
• 3.3 两种黑磷的结构与形貌分析31-37
• 3.3.1 外观形貌分析31-32
• 3.3.2 结构分析32
• 3.3.3 热稳定性分析32-33
• 3.3.4 微观形貌分析33-36
• 3.3.5 AFM表征36-37
• 3.4 本章小结37-39
• 第4章 液相剥离法制备二维黑磷及光电性能研究39-53
• 4.1 液相剥离法制备二维黑磷39-46
• 4.1.1 液相剥离介质对制备二维黑磷的影响39-42
• 4.1.2 液相剥离超声功率对二维黑磷的影响42-44
• 4.1.3 液相剥离超声时间对二维黑磷的影响44-45
• 4.1.4 离心速率对二维黑磷的影响45-46
• 4.2 液相剥离二维黑磷的微观结构表征46-48
• 4.2.1 拉曼光谱表征46-47
• 4.2.2 紫外-可见光吸收谱表征47
• 4.2.3 原子力显微镜表征47-48
• 4.2.4 扫描电子显微镜表征48
• 4.3 二维黑磷墨水的制备与表征48-49
• 4.4 少层黑磷的光电性质的研究49-51
• 4.4.1 少层黑磷的电学性能50
• 4.4.2 少层黑磷的光响应度50-51
• 4.5 本章小结51-53
• 结论53-55
• 参考文献55-59
• 攻读硕士学位期间所发表的学术论文59-61
• 致谢61

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本文编号：935115