Zr-2.5Nb合金的热氧化工艺及生物相容性研究

发布时间：2019-03-21 08:32

【摘要】：Zr-2.5Nb合金因具有较好的力学性能、耐腐蚀性以及良好的生物相容性而被逐渐应用于生物医学植入材料。但是Zr-2.5Nb合金的表面硬度比较低,耐磨性差,制约了其在人工关节中的广泛的应用。氧化物陶瓷具有耐磨性好、耐蚀性强等优点,但易脆性断裂使其难以单独作为医学植入体的优选材料。鉴于此,本论文结合金属和氧化物陶瓷的性能优势,以Zr-2.5Nb合金为研究对象,利用高温氧化方法在其表面原位形成陶瓷层,以获得表面高耐磨、整体高强韧的医学植入材料。本文对Zr-2.5Nb合金的热氧化行为进行研究,测试分析了Zr-2.5Nb合金经热氧化后的表面成分、表面形貌、力学性能、表面润湿性、生物摩擦学性能及生物相容性,综合评价Zr-2.5Nb合金热氧化后的表面性能。研究发现,经热氧化处理后,Zr-2.5Nb合金表面生成了成分主要为硬度及耐磨性比较好的Zr O2氧化陶瓷层。随着热氧化温度的增加,表面热氧化层厚度增加幅度显著,但是当厚度增加到一定值时,氧化层出现裂纹、孔洞等缺陷;Zr-2.5Nb合金表面热氧化层的接触角逐渐减小,并且不同温度处理下均接近70°,最为接近细胞粘附的最优接触角;Zr-2.5Nb合金的表面维氏硬度得到很大提高,在热氧化温度为650℃时,硬度达到未经热氧化处理的Zr-2.5Nb合金的4.65倍。使用原位纳米力学测试系统测试试样的纳米硬度发现,不同温度的热氧化处理均会使Zr-2.5Nb合金的纳米硬度有着大幅度的增加,但同时塑性有所下降。而当热氧化温度为650℃时,合金的纳米硬度达到最大,此时显著改善表面硬度的同时,又很好的保留了塑性。摩擦磨损试验表明,在三种不同润滑条件下,经过不同热氧化温度氧化后的Zr-2.5Nb合金摩擦系数均低于未经处理的合金。总的来说,干摩擦条件下,摩擦系数波动比较大;生理盐水润滑条件下,不同温度氧化下试样的摩擦系数趋于稳定后数值比较集中,在0.2~0.4之间波动;在25%小牛血清润滑条件下,合金摩擦系数趋于稳定后数值相对干摩擦和生理盐水润滑下有明显下降,最后在0.2左右波动。在三种不同条件下,经过热氧化处理的Zr-2.5Nb合金的磨损率较于未经处理的试样均有不同程度的降低。未经热氧化处理的Zr-2.5Nb合金磨损形貌在三种条件下均有犁沟的存在,并伴有塑性变形,因此其磨损机制为磨粒磨损;而经过650℃热氧化处理的Zr-2.5Nb合金在干摩擦条件下磨损形貌也存在着明显的犁沟,且在磨痕两端有明显的磨屑堆积,因此磨损机制为磨粒磨损,在生理盐水和牛血清润滑条件下,其磨损形貌表现为犁沟浅窄,磨损机制主要是疲劳磨损。随着成骨细胞在材料表面培养天数的增加,细胞附着在材料表面的数量增加,说明成骨细胞在氧化前后的Zr-2.5Nb合金表面均生长良好;经过不同温度热氧化处理后的Zr-2.5Nb合金表面成骨细胞数量大幅度增加,特别是经过650℃热氧化处理的材料,其表面的细胞数量甚至超过了空白对照组。由扫描电镜观察可得,成骨细胞的形态为梭形,并且细胞在热氧化处理前后的Zr-2.5Nb合金表面均贴壁生长良好,胞体均比较饱满,且均有伪足的出现;从共聚焦激光显微镜观察所得,未经氧化处理的Zr-2.5Nb合金表面存在很多的死细胞,而经过氧化处理后的合金表面死细胞大大减少,甚至有的表面几乎不存在死细胞,特别是当氧化温度为650℃时,细胞在表面生长的更加密集。
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【学位授予单位】：中国矿业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG146.414;R318.08

【参考文献】