氢化-脱氢制备的ZK60纳米晶镁合金粉体及其组织演化

发布时间：2019-09-09 16:15

【摘要】：通过研究温度、氢压和时间等对ZK60镁合金粉体氢化-脱氢过程的影响,开发了制备ZK60纳米晶镁合金粉体材料的新工艺。在探究ZK60合金粉体完全氢化-脱氢的基础上,采用XRD、OM、SEM以及TEM考察了氢化-脱氢前后镁合金粉体组织与结构演变。实验结果表明,ZK60合金粉体在氢化-歧化-脱氢-再复合(hydrogenation disproportionation desorption recombination,HDDR)过程中,温度对其氢化-脱氢程度影响最大。可完全氢化的最佳技术为350℃时,2 MPa氢压下保温12 h,完全脱氢的最佳工艺是在350℃下抽高真空3 h。采用该工艺可将ZK60合金粉末的晶粒由160?m细化到20 nm左右。
【图文】：

正压条件下会发生部分分解反应，取2MPa，350℃，12h完全氢化的ZK60粉末2g，在2MPa，400℃下保温6h(即试样6)，其对应的XRD图谱如图2所示。可见已经完全氢化了的合金粉末，经过400℃保温6h，即使在2MPa氢压下也会有部分分解，尽管3个强峰依旧为MgH2，但仍能很直观地观察到Mg峰的出现。因而，完全氢化只能发生在一个合适的温度范围内，在本实验条件下约为350℃左右。从图1可以看出，2MPa氢压，300℃下保温12h，ZK60合金粉体XRD图谱3个强峰为MgH2，表明大部分粉末已经氢化。分析可知，氢压越大，反应时间越长，图1ZK60镁合金粉末在不同温度（2MPa，12h）下氢化的XRD图谱Fig.1XRDpatternsofZK60alloypowdershydrogenatedatdifferenttemperaturesunder2MPafor12h203040506070802θ/(o)Intesnti/ya.u.MgMgH2450℃400℃350℃300℃250℃

削弱，然而依然有Mg峰存在，无法完全氢化。前文图1已经论述2MPa氢压350℃下保温12h可使粉末完全氢化，为了进一步探究氢压与时间在HDDR过程中相互影响。对ZK60粉末在4MPa氢压下350℃分别保温8h与10h进行氢化处理（即试样9，10），其对应XRD图谱如图4所示。350℃下4MPa氢化8h，3强峰为MgH2，然而有部分Mg峰残余。350℃下4MPa氢压氢化10h，XRD图谱全部对应为MgH2。这说明增大氢压，可以在一定程度上缩短完全氢化所需时间。前文图1已经论述2MPa氢压下350℃保温12h，ZK60粉末可以完全氢化。为了完善氢化时间与图2完全氢化合金粉末在2MPa，400℃保温6h的XRD图谱Fig.2XRDpatternsoffullyhydrogenatedalloypowdertreatedat2MPa,400℃insulation6h图3300℃不同条件下ZK60合金粉体氢化的XRD图谱Fig.3XRDpatternsofZK60alloypowdershydrogenatedunderdifferentconditionsat300℃氢压对HDDR过程影响的探究，对ZK60合金粉体在2MPa氢压下350℃分别处理8，10，12，，18h，形成对比（即试样11~14），其对应的XRD图谱如图5所示。ZK60合金粉末在350℃，2MPa氢压下保温8h，10h无法完全氢化，而图4中350℃，4MPa氢压保温10h可以完全氢化。这进一步论证了增大氢压一定程度上有利于完全氢化的进行。ZK60合金粉体在12，18h均可完全氢化，说明2MPa氢压350℃条件下，随着时间的延长，MgH2不会分解。对比图2完全氢化了的MgH2在2MPa氢压下400℃保温6h处理发生部分分解，印证了前文正压下MgH2只有在高温会部分分解的结论。上述结果说明HDDR过程中温度为关键因素，增加氢压与延长保温时间虽然可以在一定程度上促进氢化，但ZK60粉末只能在350℃左右实现完全氢化。MgH2结构不稳定，受热易分解，由前文可知，400℃正压条件下MgH
【作者单位】： 太原理工大学新材料界面科学与工程教育部重点实验室先进镁基材料山西省重点实验室山西省新材料工程技术研究中心;
【基金】：教育部新世纪优秀人才支持计划(NCET-12-1040);教育部科学技术研究重点项目(2012017) 国家自然科学基金(50901048,51174143) 山西省自然科学基金(2015011033,2015021073) 山西省高等学校科技创新项目(2014118) 山西省留学人员科技活动择优资助项目
【分类号】：TG146.22

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本文编号：2533714