TC4氧化陶瓷层物相变化对膜层生物活性的影响

发布时间：2019-10-17 08:26

【摘要】：为了探究TC4微弧氧化后,氧化膜中物相相对含量的改变引发膜层生物活性怎样的变化趋势,因而采用两种实验方案进行探究。第一种方案选用磷酸盐体系的电解液,配方为Na2HPO4-KOH,微弧氧化后陶瓷膜中主晶相为锐钛矿,后对微弧氧化后试样在650℃~750℃范围内,每5℃为一个区间进行退火热处理,使亚稳态的锐钛矿向金红石转化。另一种方案,选用不同体系的电解液,改变微弧氧化实验参数及添加剂浓度,原理为间接改变微弧氧化放电反应释放能量的强弱,调节电能与内能间能量转换程度,使锐钛矿向金红石相不同程度的转化。第一种方案,试样经过不同温度区间热处理后,陶瓷膜表面晶相组成及相对含量发生变化,通过XRD图谱分析可知,在650℃~690℃热处理时,锐钛矿向金红石的转化处于初始阶段,金红石相相对含量较少,在720℃~740℃热处理时,锐钛矿向金红石的转化处于关键阶段,此时转变速率加快,金红石含量快速增多,在750℃热处理时,金红石成为主要晶相。第二种方案,通过选用不同体系的电解液,采用单因素法改变微弧氧化电参数及氧化时间,添加剂浓度进行微弧氧化实验,通过XRD分析,改变这些参数后,使氧化膜表面锐钛矿,金红石相相对含量产生动态的改变过程,从而使氧化陶瓷膜表面两种晶相所占比重呈现不同分布态势,其中磷酸盐电解液体系下,改变添加剂浓度进行实验时,物相相对含量转变程度有限,锐钛矿相仍为含量占优晶相;硅酸盐电解液体系下,改变脉冲占空比,随着占空比的增加,两相相对含量愈发接近;在磷酸盐体系下,改变氧化时间,及硅酸盐体系下改变正向峰值电压,随着参数的上升,锐钛矿向金红石的转变程度加强,金红石所占比重快速上升,成为主晶相。不同实验条件下试样经过碱化,模拟体液培养后,分析羟基磷灰石的生长情况。第一种实验方案下,随着热处理温度的升高,膜层生物活性质量呈现下降的趋势,650℃热处理后试样经模拟体液培养后生物活性良好,热处理温度690℃以上时,试样经培养后膜层生物活性质量下降明显。第二种实验方案下试样经模拟体液培养后,得出随着各自实验参数的上升,使金红石相相对含量出现不同程度的增加,对膜层生物活性产生抑制,使膜层生物活性出现不同程度下降。
【图文】：

- 23 -图 3.1 不同频率下氧化陶瓷膜表面形貌Fig. 3.1 Surface morphology of oxidized ceramic membrane prepared by different frequencyparameters(a)400Hz(b)450Hz(c)500Hz(d)550Hz(e)600Hz(f)650Hz(g)700Hz(h)750Hz(i)800Hz通过分析不同频率下的 SEM 图像可知，固定占空比，通过在 400Hz-800Hz 范围内进行微弧氧化后膜层仍可表现出多孔，致密的表面形貌。在频率达到 650Hz时，膜层表面相对平整，当达到 800Hz 时与初始 400Hz 相比较，膜层表面局部堆积式凸起趋势增加。通过初步的定性分析，可分析出在上述频率区间内进行微弧氧化制备氧化陶瓷膜时，膜层表面未出现形貌上的过大改变。3.1.2 氧化陶瓷膜表面形貌指标为了较准确定量分析膜层表面多孔形貌，测定氧化陶瓷膜的厚度，及膜层孔

图 3.4 不同温度下热处理后氧化陶瓷膜表面形貌Fig. 3.4 Surface behavior of oxidized ceramic membrane after heat treatment at differenttemperatures(a) 未热处理(b) 650℃(c) 660℃(d) 670℃(e) 680℃(f) 690℃(g) 700℃(h) 710℃(i) 720℃(j) 730℃(k) 740℃(l) 750℃通过分析图 3.4，氧化陶瓷层经过 650℃~750℃，每隔 5℃为一个区间，完成退火热处理后，选取特定温度下的 SEM 图(a)~(l)进行分析，可知从(b)~(i),既 650℃~720℃范围内进行热处理时，膜层中微孔的孔径及分布的均匀程度，与(a)未进行热处理的试样表面形貌相比几乎无变化，仍可保持多孔的表面形貌。(j)~(l)既 730℃~750℃热处理后，膜层表面有某些微孔的孔径增大，有些微孔的形状也发生不规则的改变,尤其是(l)750℃热处理后，膜层表面微孔孔径增大，微孔形状发生改变的数量进一步增加，而且膜层的整体形貌出现“塌陷”式的变化，是由于热处理温度升高到 700℃以上时，进入了较高温度的煅烧，使膜层表面产生一定程度的膨胀，
【学位授予单位】：沈阳理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG174.4

【参考文献】

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本文编号：2550474