铁基非晶的结构、磁各向异性及其经外场处理后的晶化行为

发布时间：2019-10-24 10:45

【摘要】：Fe78Si9B13非晶合金造价低廉,具备优良的软磁性能,在制造变压器铁芯和传感器元件等用途上有着广阔的应用前景。通常,人们会采用磁场退火等方式使其产生磁各向异性等磁学性能。然而,非晶本身的各向异性及其来源还没有一个很好的解释。因此,我们选取Fe78Si9B13非晶合金条带及其铸锭为研究对象,以合金铸造中的遗传现象为切入点,研究了晶态铸锭和非晶条带的结构与磁性能的各向异性,还建立了铸锭和非晶条带二者间的联系。此外,本文还采用了定向加压退火和退火的方式对非晶条带进行了处理,探究不同处理方式对晶化行为,磁性能以及结构的影响,并借此解释了非晶中的有序单元在其中扮演的作用。采用X射线衍射仪(XRD)、背散射电子衍射(EBSD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)确定了铸锭样品的相为α-Fe和Fe2B,并且100α.Fe和001Fe2B晶向族为择优生长方向,其均平行于铸锭的半径方向,即最大的温度梯度方向。此外,其正交轴在垂直于半径方向的平面内也有几个择优取向。由于Fe2B的磁晶各向异性远大于α-Fe的磁晶各向异性,且{001}Fe2B为易磁化面,故铸锭样品的半径方向为难磁化方向。这一结论也由振动样品磁强计(VSM)所验证。对于条带样品,利用VSM发现了非晶条带的面内磁各向异性:易磁化轴平行于非晶条带的宽度方向,难磁化轴则与条带的宽度方向之间存在60°的夹角。利用磁光克尔显微镜(MOKE)研究了非晶条带的磁畴结构:条带表面为封闭畴,内部为条形畴。并通过铁磁共振(FMR)发现了非晶条带中存在着Fe-Si和Fe-B的原子团簇,这些团簇也存在着面内的易磁化轴和难磁化轴,而且Fe-Si和Fe-B团簇易磁化轴与难磁化轴的夹角与α-Fe和Fe2B 一致。最终,依据原始铸锭,熔体以及金属玻璃之间的遗传效应,我们推断非晶条带中面内各向异性的存在来源于Fe-Si和Fe-B团簇在面内的择优取向,即在该非晶条带中存在着超越短程序的有序性。在氩气气氛的保护下采用热压炉,沿非晶条带的纵向和横向进行压力退火。随后采用差式扫描量热分析(DSC)、XRD、VSM对处理后的样品进行测试。结果发现753 K预退火10 min使非晶条带析出了 α-Fe相,而退火时纵向加压与横向加压都阻碍了退火过程中的晶化并使得磁性能比退火样品更高。其机理是压力减少了自由体积,降低了原子的扩散系数进而抑制晶化。横向加压抑制晶化的能力比纵向加压抑制晶化的能力更强,这是因为沿着该方向形成了与晶体结构不同的无序团簇,同时该方向加压时自由体积减少更多,从而晶化更难发生。进行DSC测试时所有样品都有两个晶化过程,它们的前半段可用JMA方程描述,后半段可用NGG模型描述,对第一个峰而言,退火并加压样品的激活能高于退火样品,这是由于其为扩散控制的长大,压力导致的扩散系数的改变对其影响较大。对第二峰而言,在晶化中期阶段,各样品长大激活能没有明显差异,这是因为其为界面控制的长大,压力导致的扩散系数改变对其影响程度较小。
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG139.8

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本文编号：2552517