酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

发布时间：2019-12-03 15:36

【摘要】：建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体~(50) Cr残留下~(50) V(R=0.25%)和~(50) Ti(R=5.18%)的值;在2h内酰氯化温度为130℃,酸的加入量为12mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对~(50) V和~(50) Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES),全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.000 01%~0.000 06%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.8%,加标回收率为90%~104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。
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本文编号：2569248