镁合金表面稀土转化膜的磷酸盐致密化及性能

发布时间：2020-01-30 15:12

【摘要】：首先在AZ91镁合金表面上制备出镧铈双稀土转化膜,然后利用(NH_4)_3PO_4溶液进行致密化处理。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、高温氧化和电化学方法对致密化之后的转化膜形貌与性能进行研究。结果表明,对应用正交试验法确定的镧铈双稀土转化膜进行致密化处理的最佳工艺参数为:处理温度50℃、(NH_4)_3PO_4质量浓度5%、处理时间4 min。致密化后的膜层裂纹明显减少,表面致密性提高,很好地改善了对基体的覆盖度。经致密后的双稀土转化膜主要由稀土氧化物、氢氧化物、磷酸盐和氧化镁组成。致密化后的膜层耐蚀性显著提高。致密化后的双稀土转化膜的抗高温氧化性能优于未经致密化处理的双稀土转化膜。
【图文】：

溶液（pH＝7）。高温氧化实验在坩埚炉中进行，采用分段加热法，实验温度800℃，在1h内每隔一定时间取样称重，以3个平行试样的增重平均值作为膜层氧化增重。2结果与讨论2.1镧铈双稀土转化膜致密工艺的确定正交试验结果及数据分析见表2。由表2可以看出，各因素影响镧铈双稀土转化膜致密后的耐蚀性显著性大小（R）顺序为A>B>C，即致密温度>致密时间>(NH4)3PO4浓度。从而确定的最佳工艺参数为：A2-B2-C3，即致密温度：50℃，致密时间：4min，(NH4)3PO4浓度：5%。2.2转化膜的形貌与组织结构图1a和图1b分别为镧铈双稀土转化膜致密化前后的表面形貌。由图1a可以看出，，未致密的镧铈双稀土转化膜呈多层结构，膜层表面有很多“干泥巴”状的裂纹。这是因为成膜干燥时产生的残余应力导致的，表2正交试验表及数据分析Table2OrthogonaltesttableanddataanalysisNumberFactorAFactorBFactorCTime/s123456789111222333123123123123231312246272254265286279203198201K1K2K3R257.3273.3200.772.6238251243.713241246247.76.7图1镧铈双稀土转化膜的SEM像Fig.1SEMimagesoflanthanumandceriumconversionfilm:(a)withoutdensificationprocessand(b)withdensificationprocess腐蚀介质可以通过裂纹接触镁合金基体，从而影响了转化膜的耐蚀性能[6]。由图1b可以看出，经过磷酸盐致密后的镧铈双稀土转化膜表面呈颗粒团聚物状，已将镁合金基体完全覆盖，无明显裂纹，大大提高了膜层对基体的覆盖度。可见磷酸盐致密处理使镧铈双稀土转化膜的表面形貌发生了较大改变，使膜层拥有更好的覆盖度与致密

·3080·稀有金属材料与工程第46卷图5镧铈双稀土转化膜在800℃高温氧化后的SEM形貌Fig.5SEMimagesofLaandCeconversionfilmafterhightemperatureoxidationtestsat800℃：(a)withdensificationprocess;(b)withoutdensificationprocess3结论1)采用磷酸铵对AZ91镁合金表面的镧铈双稀土转化膜进行致密化处理的最佳工艺参数为：处理温度50℃、(NH4)3PO4质量浓度5%、致密化处理时间4min。2)致密化后的膜层裂纹明显减少，表面致密性提高，改善了对基体的覆盖度。3)致密后的转化膜中稀土元素的氧化物/氢氧化物部分变为了稀土元素的磷酸盐。4)致密后的双稀土转化膜的EIS容抗弧远大于未经致密处理的双稀土转化膜，耐蚀性能提高。5)致密后的双稀土转化膜的氧化增重量明显比未致密时小，即抗高温氧化性能更好。参考文献References[1]YuGang(余刚),LiuYuelong(刘跃龙),LiYing(李瑛)etal.TheChineseJournalofNonferrousMetals(中国有色金属学报)[J],2002,12(6):1087[2]LinCS,FangSK.JournaloftheElectrochemicalSociety[J],2005,152(2):54[3]ChenLin(陈琳),ChenChangguo(陈昌国),WangNingning(王宁宁)etal.RareMetalMaterialsandEngineering(稀有金属材料与工程)[J],2015,44(2):333[4]DongBijian(董必坚),JinYaxu(金亚旭),FangDaqing(房大庆)etal.FoundryEquipmentandTechnology(铸造设备与工艺)[J],2015,2:33[5]HellerDK,FahrenhltzWG,O’KeefeMJ.CorrosionScience[J],2010,52(2):360[6]LiWenzhao(李文钊),WangBo(王波),GuoYi(郭毅)etal.SurfaceTechnology(表面技术)[J],2013,42(3):63[7]ZhiYan(直妍),ChangXia(昌霞).HeatTreatmentofMetals(金属热处理)[J],2014,39(12):98PhosphateDensificationTechnologyandProperti

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