粉末热机械固结法制备铜及铜碳合金的显微结构和力学性能的研究

发布时间：2020-05-17 06:49

【摘要】：粉末热机械固结法是一种新材料研发和制备的新技术,可以实现少切削或无切削加工,能制备诸多传统熔铸工艺所不能制备的新型材料,同时又可以得到显微组织均匀,第二相细小弥散的复合材料,被普遍应用于各个领域。本文分别采用放电等离子烧结(Spark plasma sintering,SPS)、放电等离子烧结和热挤压(Hot extrusion,HE)相结合的两套热机械固结路径制备出不同显微组织的块体铜材料,研究材料的晶粒结构及尺寸对其强度和塑性的影响,以获得高强度塑性良好的材料。本文针的主要研究内容如下:(1)研究Cu粉在高能机械球磨(High energy mechanical milling,HEMM)过程中晶粒尺寸、粒径及硬度的演变;(2)研究SPS和SPS-HE两种路径分别制备块体粗晶Cu和超细晶Cu-0.8wt%C合金的显微结构及其对力学性能的影响;(3)基于对材料显微结构和拉伸断裂行为的分析,研究粉末颗粒界面固结效果对材料力学性能的影响。本文的研究结果有利于探究不同固结路径对粉末颗粒界面固结效果的影响,以优化现有的制备工艺。首先,采用HEMM方法制备出纳米晶铜粉末,随着球磨时长的增加,粉末的晶粒尺寸不断减少,当球磨时间达到临界值时,晶粒尺寸减少趋势趋于平缓。随着球磨时长的增加,粉末硬度不断增加,当增加到临界值后随球磨时长延长硬度开始发生降低,此后硬度随球磨时长的增加,变化趋势趋于平缓,达到一个稳定值。在HEMM过程中,粉末颗粒不断经受冷焊和断裂的作用,形貌变化为薄片-细小扁平状-近球型。为防止球磨过程中的过度冷焊作用,球磨粉末中加入硬脂酸(Stearic acid,SA)作为过程控制剂。本文也研究了添加0.5wt%SA和1wt%SA对球磨效果的影响,研究发现,相同球磨时间及球磨工艺参数下,随着硬脂酸含量的增加,晶粒细化效果增强,出粉率提高,所制备得到的纳米晶粉末颗粒细小,成分组织均匀。其次,选用未球磨的雾化粗晶铜粉分别通过SPS和SPS-HE两种工艺路径制备成块体样品,研究两种样品晶粒尺寸、粉末固结效果及力学性能等的区别。研究发现,SPS制备出的试样致密度高,粉末颗粒间冶金结合较好,晶粒大多呈等轴状,孪晶数量很多,材料的屈服强度达到55 MPa,延伸率达到45.4%,虽然粉末固结效果较好,但颗粒界面处仍然存在结合薄弱点。而SPS-HE相结合的工艺路径可有效减少样品颗粒界面处的弱结合点,使得颗粒界面强度提高,材料的延伸率上升至47.6%,同时和SPS烧结的试样相比,SPS-HE固结后的试样晶粒更细,材料屈服强度显著提高。最后,选用高能球磨后的纳米晶铜粉分别通过SPS和SPS-HE两种工艺路径制备成块体样品,研究两种试样显微结构和力学性能的区别。研究发现,由于球磨过程中硬脂酸的加入,导致纳米晶铜粉中的硬脂酸在经过SPS烧结后分解成非晶C并沿着超细晶Cu晶界处分布,形成含有双晶结构的超细晶Cu-0.8wt%C合金,粉末颗粒内部晶粒长大不显著依然保持超细晶结构,而粉末颗粒界面处由于动态再结晶以及烧结过程的局部高温使得晶粒发生微米级长大(晶粒尺寸1μm)。合金中的非晶C沿着超细晶Cu晶界处分布,对Cu晶界产生钉扎作用,从而限制晶粒的长大,细化的晶粒使得材料的强度明显高于普通粗晶铜的强度。然而SPS制备出的超细晶Cu-0.8wt%C合金的拉伸流变应力超出了Cu颗粒的界面强度,导致材料过早发生断裂,断裂延伸率较低。SPS-HE路径制备出的超细晶Cu-0.8wt%C合金也存在双晶结构,只是超细晶粒有所长大,强度有所降低,但粉末颗粒界面结合强度增加,同时材料的流变应力降低,粉末颗粒界面处的粗晶产生加工硬化,导致材料的断裂延伸率显著增加,塑性提高,和SPS直接烧结得到的超细晶Cu-0.8wt%C合金及粗晶Cu块体相比,其综合力学性能较好。
【图文】：

示意图,扭转法,高能球磨法,挤压法

图 1-1 (a)高压扭转法，(b)等径角挤压法，，(c)高能球磨法原理示意图g.1-1 (a) 2 The schematic diagram of (a) HPT, (b)ECAP and (c) HEMM, r用的粉末热机械固结法有热压(HotPressing,HP)、热挤压（Ho等静压(Hot IsostaticPressing,HIP)、粉末锻造(PowderForging结(SparkPlasmaSintering,SPS)等。其中，SPS 是目前国际上新，烧结使用的压头通常为石墨压头，具有很好的导电性，当向直流电时，压头可将强电流作用在烧结试样上，电流产生的高发生融化，由于保温时间不长，故粉末可快速烧结在一起形成放电等离子体的温度可达到 4000~10999℃。HE 是将试样加热行挤压，这个温度通常是金属的再结晶温度以上的某个温度的压应力，可以制取全致密金属样品。HE 工艺通常可分为三类金属粉末放入模具中，然后直接升温加压将其从模具中挤压末先压制成压坯，再将其装入模具中挤压成形；（3）先将粉末末的包套加热到一定温度后直接进行挤压，再去除包套取出

杨氏模量,纳米晶,材料,放电等离子烧结

上海交通大学硕士学位论文等离子烧结与热挤压工艺相结合，通过放电等离子烧结手段先制备出好但仍存在颗粒界面未结合好的压坯，再将放电等离子烧结后的压坯，可进一步提高块体材料的致密度，同时加强颗粒界面结合，使得块较高的强度又有良好的塑性[37]。力学性能模量无缺陷存在，纳米结构材料（晶粒尺寸>5nm）和传统粗晶结构材料的一样的[30]。但是孔隙的存在会改变材料的特性，减少材料中的孔隙高材料的弹性模量。早期的制备方法经常会导致材料孔隙度过高且颗不完全，后续的处理缺陷的过程对于超细晶材料的性能有不好的影rs 等[38]研究了 Cu 和 Pd 材料的杨氏模量和孔隙率的关系，见图 1-2。
【学位授予单位】：上海交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG146.11

【参考文献】