XRF分析铁合金中主元素的方法技术研究

发布时间：2017-03-26 15:14

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【摘要】：本课题来源于国家863计划项目“高精度能谱探测仪器研发”(2012AA061803)。铁合金是一种或两种以上金属或非金属元素与铁熔炼在一起的合金,主要用来作为炼钢的脱硫剂、脱氧剂和合金元素添加剂等使用,其化学成分对钢铁产品的质量有着直接的影响。本文采用便携式X荧光仪对铁合金的化学成分进行快速分析实验。实验使用多元素快速分析仪的主要参数为:电制冷Si-PIN探测器的灵敏区为6mm2×0.5mm(厚),FWHM为175e V(@5.9ke V),微功耗聚焦型(Rh靶)X光管的工作电压为17k V、电流为7μA。论文主要获得以下成果:(1)建立了XRF分析铁合金样品的特征荧光基本方程,根据铁合金中元素的组合特征,配制了二元、三元实验样品,为开展实验研究及今后相关研究创造了条件。(2)选取粉末压片法制备样品,并检查原料和实验样品的均匀性,结果表明均能达到实验的要求。(3)采用了特征参数法校正基体效应,并测定了铁合金中元素之间的特征参数,该方法分析Ni-Fe样品中Fe、Ni的分析误差分别为1.44%、2.13%;分析Cr-Fe样品中Cr、Fe的分析误差分别为0.64%、0.83%;分析Mo-Fe样品中Mo、Fe的分析误差分别为2.09%、5.56%;分析Cr-Ni-Fe样品中Fe分析误差为3.26%,分析精度好于传统的经验系数法和二元比例法。(4)用特征参数法对国家标准物质钼铁(BH0314-4、GBW01423)和低碳铬铁(YSBC25651-93)进行分析对比,分析BH0314-4中Fe、Mo的分析误差分别为0.51%、0.15%;分析GBW01423中Fe、Mo的分析误差分别为0.63%、0.10%;分析YSBC25651-93中Cr、Fe的分析误差分别为0.56%、0.53%,分析结果能够达到常规分析的要求。研究表明,采用特征参数法校正铁合金中元素间的特征吸收-特征增强效应,可达到较好的效果。特征参数法较经验系数法和二元比例法稳定可靠,进一步完善实验数据后可望在实践中推广应用。
【关键词】：XRF 铁合金 基体效应 特征参数校正法
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TF702.4;TG115.3
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 引言9-15
• 1.1 研究背景和意义9-12
• 1.1.1 铁合金的分类及生产方法9-10
• 1.1.2 铁合金的分析方法10-12
• 1.2 国内外研究现状12-14
• 1.2.1 现场X射线荧光分析的发展现状12-13
• 1.2.2 EDXRF分析在铁合金分析上的应用13-14
• 1.3 主要研究内容14
• 本章小结14-15
• 第2章 X荧光分析的基本原理15-26
• 2.1 X射线荧光定性分析的物理基础15-16
• 2.2 X射线荧光定量分析的基本公式16-18
• 2.3 X射线荧光强度的理论计算模型18-25
• 2.3.1 一次荧光强度的理论计算模型18-21
• 2.3.2 二次荧光强度的理论计算模型21-23
• 2.3.3 三次荧光强度的理论计算模型23-25
• 本章小结25-26
• 第3章 试验样品的制备及实验仪器的准备26-37
• 3.1 实验仪器的准备26-30
• 3.1.1 实验仪器的稳定性检查27-28
• 3.1.2 实验仪器的最佳工作条件的选取28-30
• 3.2 试验样品的配制30-36
• 3.2.1 原料的检验30-31
• 3.2.2 试验样品的配制及其均匀性检查31-35
• 3.2.3 待测试样品的制备方法选取35-36
• 本章小结36-37
• 第4章 基体效应研究与校正37-49
• 4.1 铁合金中的基体效应分析37-39
• 4.2 铁合金中二元组合的特征增强-特征吸收效应研究39-46
• 4.2.1 Ni-Fe样品中Ni、Fe的分析结果41-42
• 4.2.2 Cr-Fe样品中Cr、Fe的分析结果42-44
• 4.2.3 Mo-Fe样品中Mo、Fe的分析结果44-46
• 4.3 基体效应校正方法46-48
• 4.3.1 经验系数法46
• 4.3.2 二元比例法46-47
• 4.3.3 特征参数校正法47-48
• 本章小结48-49
• 第5章 实验结果及分析49-73
• 5.1 样品的测试49-50
• 5.2 铁合金中二元组合的分析结果对比50-66
• 5.2.1 Ni-Fe样品的分析结果50-56
• 5.2.2 Cr-Fe样品的分析结果56-61
• 5.2.3 Mo-Fe样品的分析结果61-66
• 5.3 铁合金三元组合样品的分析结果对比66-70
• 5.4 铁合金标准物质的分析对比70-72
• 本章小结72-73
• 结论73-74
• 致谢74-75
• 参考文献75-77
• 攻读学位期间取得学术成果77

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