复合稀土硼化物单晶的制备及其热发射性能研究

发布时间：2020-07-28 09:54

【摘要】：稀土六硼化物是由稀土元素和硼组成的金属陶瓷材料,具有熔点高、低逸出功、化学稳定性高等优异性能,是一种性能优异的热电子发射材料,广泛应用于国防和民用等多个领域。本文结合放电等离子烧结技术与光学区熔技术成功制备了高质量、大尺寸复合稀土六硼化物(CeuLaxPrxNdx)B6单晶,对单晶进行了表征,系统的考察了生长速度对单晶的热发射性能与质量的影响规律,分析了(Ce1-3xLaxPrxNdx)B6单晶不同晶面的热发射特性与力学性能,具体内容如下:结合放电等离子烧结和光学区熔技术,成功的制备了大尺寸、高质量且成分均匀分布的(Ce0.7La0.1Pr0.1Nd0.1)B6、(Ce0.4La0.2Pr0.2Nd0.2)B6、(Ce0.25La0.25Pr0.25Nd0.25)B6单晶,XRD、X射线单晶衍射仪和劳埃衍射仪分析表明:三种单晶的取向均为[001]晶向且无杂质相生成;单晶衍射证明制备的单晶衍射斑点清晰、相互独立、无劈裂,且随着LaB6含量的增加,单晶的晶格参数逐渐增大;感应耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)结果揭示了单晶生长过程中,出现了元素的挥发,且挥发速率:LaCePrNd。当二次晶体生长速率在5～9 mm/h范围内时,对单晶的热发射特性与力学性能进行了考察,发现(Ce0.7La0.1Pr0.1Ndo.1)B6单晶随着速率的变化,热发射性能与力学性能变化不大;而对于其它两种单晶,其热发射性能与力学性能均随着晶体生长速率先增大后减少,在V=7 mm/h时,均达到最佳。对(Ce0.4La0.2Pr0.2Nd0.2)B6单晶:当电压为1 kV、工作温度为1873 K时,材料的热发射电流密度为33.373 A/cm2、零场电流密度为22.631 A/cm2、逸出功为2.703 eV,维氏硬度为29.8 GPa、抗弯强度为417.60 MPa,其中电流密度比CeB6单晶提高了 33.27%;对(Ce0.25La0.25Pr0.25Nd0.25)B6单晶:当电压为1kV、工作温度为1873 K时,材料的热发射电流密度为36.279 A/cm2、零场电流密度为25.877 A/cm2、逸出功为2.681 eV,维氏硬度为27.0 GPa、抗弯强度为655.74 MPa,其中电流密度比CeB6单晶提高了44.884%。(Ce0.4La0.2Pr0.2Nd0.2)B6 和(Ce0.25La0.25Pr0.25Nd0.25)B6 单晶的热发射特性和力学性能均呈现出各向异性:对于热发射特性,单晶各晶面的逸出功大小顺序为:(100)(310)(210)(110)(111);维氏硬度随各晶面的变化正好相反:(100)(310)(210)。
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG148
【图文】：

面体之间的 B-B 键。一个单胞内形成 来源于八面体中的 6 个硼原子，另外两贡献。稀土原子与硼原子之间没有价键化物具有金属的导电性[20,21]，因此，二有半导体和金属导体性质。硼原子间以稳定的三维格架的硼原子基体把稀土原的热稳定性和化学稳定性都很高。物单晶体的制备方法主要有以下四osition)；（2）熔盐电解法(Electrolysis of；（4）区域熔炼法(Floating zone method气态的先驱反应物（制备稀土六硼化物l3和 H2）[22-28]，通过原子、分子间化学反而在基体上形成薄膜，这种薄膜需要精含量。这种方法制备单晶的生长速度较体，一般用气相沉积法制备稀土六硼化

合肥工业大学硕士学位论文第二章 实验设备及原理原料与实验技术路线验原料采用 CeB6，LaB6，PrB6，NdB6商业粉末，纯度≥99.9%首先按照(1-3x)：x：x：x（x=0.1、0.2、0.25）摩尔比例称量 CeB6dB6原料粉，然后放入 V 型高效混粉机混粉，GN-3 型振动式高随后取出置于真空干燥箱干燥。采用放电等离子烧结制备axPrxNdx)B6多晶块体，利用电火花线切割将多晶块体切割成区熔区域熔炼技术制备(Ce1-3xLaxPrxNdx)B6单晶体，研究不同参数（、晶体生长速度包括一次生长速度和二次生长速度、保护气体速等）对单晶晶体生长的影响，探究五元复合稀土六硼化物单的规律。实验技术路线如图 2.1 所示。

烧结成型技术。放电等离子烧结这种技术的烧结原理，目前尚未达成统一且具有以下三个方面，第一，放电等离子烧结可使颗粒表面氧化膜流作用下，就会激发等离子体，施加的脉冲电压，会产生电子波，在电场的作用下反方向高速运动，撞击作用可使烧结粉末进而不同程度地破坏了粉末颗粒表面的原始氧化膜，达到净化[55]。第二，放电等离子烧结技术具有较强的蒸发-凝聚机理。当等离子体，伴随的是瞬时高达几千度甚至上万度的局部高温，的蒸发和熔化，快速冷却导致颗粒接触点形成烧结颈部。烧结汽压，蒸汽压差形成物质的凝聚，完成蒸发-凝聚的传递[54]。第结技术具有很强的体积扩散和晶界扩散。在烧结过程中粉末不加热作用、还受到轴向的压力作用，这加强了体积扩散以及晶界具有共价键的物质，由于其扩散较小，传统的烧结方法一般很晶材料，而 SPS 因其较强的体积扩散，晶界扩散从而能够制备

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本文编号：2772714