硫脲基松香咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能研究

发布时间：2020-09-17 20:55

　　 酸化常用于锅炉清洗过程,使锅炉清洗达到良好的效果,但酸液会对金属设备造成腐蚀,这就使锅炉酸洗过程存在安全隐患。因此,人们需加强对酸洗过程中金属防腐蚀的深入研究。目前防止金属腐蚀的有效方法就是添加缓蚀剂法,因其具有操作方便、用量小以及效率高等优点。现如今随着环保要求的不断提高,无污染、无毒的环境友好型缓蚀剂正被科学家们寻找和开发。尽管环境友好型缓蚀剂已取得较大进展,但仍存在工业上用量较大、成本较高等问题。因此环境友好型缓蚀剂要实现工业化的推广应用,就应朝着高效低成本方向努力。本文提出以天然产物松香、二乙烯三胺、3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠和硫脲为主剂,经脱水缩合、季铵化和脱氨缩合3步反应合成出硫脲基松香咪唑啉季铵盐,并研究了其在质量分数为15%盐酸溶液中对A3碳钢的缓蚀性能,主要研究内容如下:(1)以松香、二乙烯三胺为原料,氧化铝和镁屑为催化剂,采用溶剂法,以二甲苯为携水剂合成了松香咪唑啉中间体。对其结构进行了红外光谱和核磁碳谱表征,证明预期产物被成功合成。探讨出影响松香转化率的较佳合成条件为:摩尔比n(松香):n(二乙烯三胺)=1:1.6、环化温度210℃、酰胺化反应时间4h、环化反应时间5h、酰胺化反应温度150℃以及携水剂用量为反应物总质量的25%,在此实验条件下,松香的转化率为81.53%。(2)以松香咪唑啉中间体为原料,3-氯-2羟基丙烷磺酸钠为季铵化试剂,PEG600为相转移催化剂,异丙醇与水的混合物为溶剂,合成了松香咪唑啉季铵盐。对其结构进行了红外光谱和核磁碳谱表征,证明预期产物被成功合成。探讨出影响松香咪唑啉中间体进行SN2亲核取代反应程度的较佳合成条件为:反应时间5h,催化剂用量为松香咪唑啉中间体物质的量的14%,季铵化温度123℃,摩尔比n(3-氯-2羟基丙烷磺酸钠):n(松香咪唑啉中间体)=0.89:1,质量比m(水):m(异丙醇)=2.14:1,在此条件下松香咪唑啉中间体进行SN2亲核取代反应的程度最大。(3)以松香咪唑啉季铵盐和硫脲为原料,正辛醇为稳定剂,水为溶剂,通过缩合反应合成了硫脲基松香咪唑啉季铵盐。对其结构进行了红外光谱和核磁碳谱表征,证明预期产物被成功合成。探讨出影响硫脲基松香咪唑啉季铵盐产率的较佳合成条件为:摩尔比n(硫脲):n(季铵盐)=1.5:1,反应温度130℃,反应时间3h,溶剂用量为反应物总质量的60%,在此反应条件下目标产物产率可达61.49%。(4)将硫脲基松香咪唑啉季铵盐应用在质量分数为15%的盐酸溶液中进行缓蚀性能测试,采用失重、极化曲线以及交流阻抗测试手段研究了A3钢在不同腐蚀条件下的缓蚀性能,结果表明:自制缓蚀剂的缓蚀效率随缓蚀剂质量分数的增加呈现先增大后减小的趋势,在303 K,缓蚀剂质量分数为0.4%时,缓蚀效率最高,为90.81%;缓蚀效率随着浸泡时间的延长而下降,但下降幅度减慢,说明其具有一定的后效性;缓蚀效率随着温度的升高而降低,说明此缓蚀剂不适宜在高温下使用;该缓蚀剂可以有效地抑制盐酸腐蚀,且自制缓蚀剂是一种以控制阴极为主的混合型缓蚀剂。(5)采用环境扫描电子显微镜(ESEM)、原子力显微镜(AFM)、接触角(CA)以及X射线光电子能谱(XPS)测试手段对自制缓蚀剂在A3钢表面的吸附膜进行了表征,证实目标缓蚀剂确实可以在碳钢表面形成缓蚀剂吸附膜。(6)对目标缓蚀剂的缓蚀机理进行了初步探讨,研究发现,自制缓蚀剂在缓蚀的过程中是以物理和化学吸附共同作用吸附在碳钢表面。
【学位单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：TG174.42
【部分图文】：

缓蚀剂分类Fig.1-1Classificationofcorrosioninhibitor

松香咪唑啉中间体样品Fig.2-1Sampleofrosinbasedimidazolineintermediate

咪唑啉中间体的核磁共振碳谱图

【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 于湘;周祥照;程丽华;王海泉;刘文;;咪唑啉季铵盐复配缓蚀剂的缓蚀性能研究[J];广东石油化工学院学报;2016年04期

2 王秀梅;万晔;范兆荣;李晓;;壳聚糖季铵盐在HCl溶液中对Q235钢的缓蚀性能[J];材料保护;2016年06期

3 刘启承;吕堂满;冯利军;;IAA在硫酸溶液中对碳钢的缓蚀性能研究[J];表面技术;2015年11期

4 王玉娜;聂凯斌;杨冬;姚隽e

本文编号：2821227