高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫

发布时间：2020-09-25 17:12

　　 对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1 450~1 650℃,给测定碳和硫的含量带来难题。利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50s,以0.4g纯铁和1.4g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的检出限分别为0.001 1%和0.001 3%,方法测定下限分别为0.003 5%和0.004 2%。由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45N10、FeV55N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.2%~3.0%之间,硫在2.2%~4.2%之间。
【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 助熔剂的种类
    2.2 助熔剂的用量
    2.3 分析时间
    2.4 空白试验
    2.5 准确度与精密度试验
        2.5.1 准确度试验
        2.5.2 精密度试验

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本文编号：2826840