镁熔体无熔剂连续精炼理论及关键技术研究

发布时间：2020-10-01 19:15

　　目前,镁及镁合金熔体的制备均采用氯盐熔剂对熔体进行炉次式精炼、再转移到气体保护静置炉的工艺模式。熔剂在高温下易释放腐蚀性气体,污染环境,腐蚀车间建筑和设备,同时容易在熔体中产生夹杂,降低镁合金的力学和抗蚀性能。随着镁产业的持续增长,该工艺存在的品质、环保、能耗三大制约性问题也日趋突出。为了解决上述问题,业界一直在寻求镁熔体的无熔剂精炼方法,即,在保护气氛下,通过“气体精炼+过滤+静置”等物理方法综合应用,去除熔体污染物。但是,因熔体污染物间的巨大性状差异和介质过滤效能的维持及价格两个瓶颈,最终制约了无熔剂精炼方法的成熟应用。针对上述问题,本文提出了一套创新的研究方案,即:1、研发新型熔体过滤净化方法及装置,实现稳定持续有效的过滤,并实现过滤介质的重复使用;2、研究镁熔体污染物性态差异和单元无熔剂净化技术,根据熔体连续净化要求,合理配置单元技术、实现污染物的逐步去除,最终达成熔体连续精炼。3.设计和建造集成控制的无熔剂连续熔化精炼设备样机,并用该样机进行镁熔体精炼的实验生产并取样备检;4.合理应用检测手段,对试样进行综合实验检测分析,确定净化效果。本研究取得如下成果。1.在工艺原理研究方面:针对过滤介质堵塞和成本及排放难题,本研究基于“镁熔体的氧化夹杂区域团聚和沉降”的发现,提出了钢质过滤介质逆向过滤方法,实现了镁熔体的低成本持续稳定过滤净化。为实现熔炼的连续化,本研究针对镁熔体污染物的性状特征,研发了独具特色、集“气体保护、连续熔化、气体搅拌精炼、惯性分离、自净化过滤、自然沉降、凝析降铁、定量浇注、铸锭”等单元技术为一体的“镁熔体无熔剂连续熔化精炼工艺”。2.在设备设计建造方面:根据研发的无熔剂熔炼工艺,设计和构建了每小时熔炼能力为50公斤的原型设备。同时,开发“模糊控制+PID控制”相结合的工艺过程及工艺参数PLC集成控制系统,实现了设备的连续自动运行。与现行炉次式熔剂熔铸系统相比,除绿色环保连续自动外,设备集成度高而占地少、易操作、运行稳定。3.在检测分析方面:1)采用样机对ZM6镁合金进行的熔炼和精炼实验,结果表明,所研发设备熔炼保护效果稳定,熔体品质不随熔炼时间延长变差。精炼系统的除杂效能稳定,且在考核范围内与精炼速率无关。2)采用无熔剂重熔精炼工艺生产镁合金再生铸锭时,冷室压铸块状废镁的收得率为93%~96%,热室压铸块状废镁的收得率为88%~92%;废镁无熔剂再生锭的微观组织中夹杂数量偏多但尺寸小,且没有异常大尺寸夹杂。3)采用所研发设备以100%块状压铸废镁为原料进行废镁无熔剂回收。同商品镁合金锭相比,回收锭在成分和杂质元素含量方面,完全满足相关国际、国内镁合金铸锭标准的要求;回收锭在酸水溶液中腐蚀速率和总量更低,具有更优异的耐蚀性能。4)除消除废镁长途运输成本、废镁收集储运潜在安全隐患、解除熔炼再生对人员控制的依赖外,吨废镁制备吨再生锭的成本为1400~3000元,和现行吨废料换取吨镁锭的5000~6000元加工费相比,技术经济效益显著。
【学位单位】：重庆大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TG292
【部分图文】：

重熔精炼,熔剂精炼,静置,气体保护

图 1.1 国内普遍采用的“燃气或感应加热熔剂精炼+气体保护保温静置”重熔精炼设备Fig. 1.1 A scrap recycling technique featured by “induction melting with salt flux” followed by“low temperature holding under shielding gas” commonly used China如图 1.1 所示，在硬件上，复合重熔精炼技术主要由两部分构成，一个是感应或燃气熔化熔剂精炼炉，一个静置保温浇注炉。在流程上，镁合金炉料先在感应或燃气熔化熔剂精炼炉内完成炉料的熔化、合金化和熔体复合精炼，然后通过定量泵或倾翻炉体的方式将熔体转入静置炉；进入静置炉的熔体经过一段时间的静置保温沉渣降铁后浇注成镁锭，完成重熔精炼过程。通常，精炼前期采用机械或气体搅拌促进夹杂与熔剂充分反应，在精炼后期需要对熔体进行较长时间的静置。复合精炼法的优点是熔炼过程可大大降低熔剂的使用量，但仍不能完全脱离熔剂的使用，另外镁熔体的质量也一定程度上依赖静置的时间，增大了能耗。1.4.4 无熔剂精炼法无熔剂精炼法是一种在气氛保护作用下，通过“惰性气体+过滤+静置”等综合

重熔精炼,废镁,熔剂,间歇式

图 1.3 美国 DOW Chemical 开发的间歇式无熔剂废镁重熔精炼设备ig. 1.3 Fluxless discontinuous scrap recycling system developed by US Dow Chemi于环保压力，为了提高废镁重熔精炼的生产能力、方便废料安全管和公司开发了图 1.4 所示的废镁现场连续重熔精炼炉。

重熔精炼,废镁,熔剂,设备

图 1.3 美国 DOW Chemical 开发的间歇式无熔剂废镁重熔精炼设备Fig. 1.3 Fluxless discontinuous scrap recycling system developed by US Dow Chemical由于环保压力，为了提高废镁重熔精炼的生产能力、方便废料安全管理，奥地利劳和公司开发了图 1.4 所示的废镁现场连续重熔精炼炉。

【参考文献】