AZ31镁合金含氟微弧氧化膜的制备及表征

发布时间：2021-01-10 23:02

　　近年来,由于镁合金具有优良的机械力学性能和生物降解性引起了研究者的广泛关注,成为医用植入物材料的主流选择。然而,镁合金腐蚀电位较低,容易腐蚀,尤其是在含氯离子的体液中,其不可控的降解速率无法满足植入物材料的要求,限制了镁合金在生物领域的应用和发展。因此,通过镁合金的表面改性提高其耐腐蚀性以及生物相容性成为研究热点。目的:通过在AZ31镁合金表面制备不同氟含量的微弧氧化涂层来研究其耐腐蚀性及生物相容性随氟含量的变化。方法:本实验分为五组（AZ31,C-0,C-5,C-10,C-15）,使用磷酸盐电解液,添加不同剂量的氟化钾（KF）,通过微弧氧化法制备不同氟含量的微弧氧化涂层。通过扫描电镜（SEM）,X射线衍射仪（XRD）,能量色散X射线光谱仪（EDS）对各组试样完成相关表征。通过氢气收集实验,动电位极化测试,电化学阻抗谱,长效浸泡实验完成对各组试样的耐腐蚀性研究。采用CCK-8法和细胞形态观察完成各组试样的细胞毒性检测。结果:AZ31镁合金表面成功制备了不同氟含量的微弧氧化涂层,随着电解质中KF含量的增加,EDS显示涂层中氟含量增加,SEM显示涂层表面微孔数量减小,孔径增大;XRD中Mg... 

【文章来源】：兰州大学甘肃省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

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AZ31镁合金MAO涂层的XRD

兰州大学硕士学位论文AZ31镁合金含氟微弧氧化膜的制备及表征29图2-2AZ31镁合金MAO涂层的SEM2.4.3SEM截面形貌与膜层厚度图2-3是通过SEM得到的MAO薄膜的横截面结构，涂层大致由三个区域组成，即外层、内层和位于内层与衬底之间的薄阻挡层。表2-5表示薄膜的厚度，观察图像C-0和C-5发现，当电解液中添加5gKF时，涂层的厚度几乎增加了一倍，可见涂层的生长率增加，这表明KF在促进涂层生长方面发挥了非常重要的作用。此外，由于MAO涂层的生长主要发生在微弧氧化的第二阶段[24]，所以含氟电解液中的MAO可能发生在较早阶段。据推测，由于KF的加入，起弧电压有所降低，这就降低了微弧氧化过程的能量消耗，样品表面火花较大，同时发生的击穿次数较多，这促进了成膜反应的进展，加速了膜层的生长[20,25]。进一步观察发现，随着KF浓度的增加，涂层与基体之间的附着更加紧密，这可能是由于氟更容易吸附在镁合金表面从而形成保护层，同时克服了已形成膜层的阻碍迁移到膜层内部。

兰州大学硕士学位论文AZ31镁合金含氟微弧氧化膜的制备及表征30图2-3AZ31镁合金MAO涂层截面的SEM表2-5AZ31镁合金MAO涂层厚度(平均值±标准差)样品C-0C-5C-10C-15Thickness(μm)5.84±2.379.49±1.9625.61±3.2627.83±3.512.4.4EDS结果与分析图2-4和表2-6显示了含氟微弧氧化涂层的主要成分，可以看出，含氟和无氟组之间，Mg的质量分数变化波动较小，而F/O比波动最大，电解质中未加入KF时，膜中的主要元素为氧（O）、镁（Mg）、磷（P）。随着电解质中KF的加入，膜层中的氟含量增加，氧含量降低，根据XRD结果可知涂层中MgO减少，MgF2增加。同时，磷含量与氧含量呈相似降低趋势，我们推测形成了含磷非晶相化合物[22]。


本文编号：2969580