钛合金表面磷酸钙涂层的水热法制备及结构、性能的研究
发布时间：2021-01-15 07:48
钛合金表面磷酸钙涂层材料综合了钛合金优异的力学性能和磷酸钙材料的生物活性和生物相容性,成为目前生物医用材料研究的一个热点。但常规方法制备的钛合金表面生物涂层因物理结合存在结合强度低、易脱落分层等问题,导致其在临床应用中受到限制。为此,本文利用水热反应在钛合金表面生成钛酸钙或磷酸钛中间过渡层,进而在中间过渡层上反应生成磷酸钙基生物活性涂层,以提高涂层与钛合金基体间的结合性能,扩大其应用范围。本文从梯度材料的设计思路出发,开展钛合金表面磷酸钙涂层的研究。首先在热碱溶液中对钛合金表面进行活化处理,再经预钙化和预磷化制备出含钙或磷元素的中间反应层,最后利用水热反应制备磷酸钙基涂层,并成功制备出涂层与基体之间以化学结合为主的钛合金表面HA涂层材料。利用XRD、SEM、EDS等测试技术研究和分析了水热条件对中间产物以及最后产物的物相组成、晶体结构和均匀性能的影响,阐明水热反应制备HA涂层的机理和晶体成核生长机制,并确定最优反应条件。研究结果表明,在热碱处理过程中,最佳的表面活化条件为:水热温度180℃、NaOH溶液浓度3 mol/L和反应时间为6 h时,所制备的活化层主要为柱状结构的Na...
【文章来源】：武汉理工大学湖北省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同反应溶液浓度下的钛合金表面微观形貌图
18或反应程度不够完全，水热时间过短，达不到表面活化的效果。反应时间继续增加到6h时，由光学显微分析图可知，钛合金表面划痕已基本完全消失，表面上有一层白色薄膜沉积。由SEM图可以看出，钛合金表面反应层主要由小柱状晶体构成，呈明显的多孔结构，且晶体分布均匀，表明钛合金基片在热碱溶液中处理6h时即可在其表面上反应形成分布均匀的反应层，与处理2h的钛合金样品进行对比，反应层的比表面积大大增加，可以提升后续预钙化和预磷化过程中钙离子和磷离子的沉积速率。同时发现涂层表面有少量裂纹产生，但并不影响涂层的平整性和均匀性，这是由于在热碱处理过程中涂层有应力生成，从而导致涂层表面出现少量断裂现象发生。但继续增加热碱处理时间时，钛合金表面会出现大量白色固体颗粒沉积，且热碱处理的时间越长，表面上沉积的白色固体颗粒越多，由SEM图可知，白色固体颗粒以棒状或片状形式黏附在涂层表面，严重影响了涂层的平整性和均匀性。因此，在热碱处理过程当中，必须严格控制水热时间，保证钛合金基体表面活化完全且尽量减少白色颗粒的沉积。图3.2不同热碱处理时间下的钛合金表面微观形貌图（a:2h；b:6h；c:10h；d:14h；3mol/LNaOH溶液、180℃）Fig.3.2Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedat180℃fordifferentreactiontimein3mol/LNaOHsolution
20图3.3不同反应温度下钛合金表面的微观形貌图（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）Fig.3.3Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedatdifferentreactiontemperaturesfor6h（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）3.3热碱处理后涂层的物相成分分析图3.4为在反应温度为180℃、反应时间为6h和NaOH溶液浓度为3mol/L的条件下热碱处理所得样品表面EDS和XRD图谱。由EDS结果分析，样品表面主要含Ti、Na和O等元素，其中Na元素的原子比为6.62%，O原子的原子比为55.90%，Ti元素的原子比为37.00%。其中元素Ti为钛合金基体主要成分，其峰强远远大于元素Na和O的含量。由XRD结果可以看出，热碱处理后涂层的主要成分为Na2Ti6O13（XRDPDF卡片14-0277）、Ti6O11（XRDPDF卡片11-0454）和Ti（XRDPDF卡片65-6231）三种物质，其中Na2Ti6O13为热碱处理中主要生
本文编号：2978531
【文章来源】：武汉理工大学湖北省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：75 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同反应溶液浓度下的钛合金表面微观形貌图
18或反应程度不够完全，水热时间过短，达不到表面活化的效果。反应时间继续增加到6h时，由光学显微分析图可知，钛合金表面划痕已基本完全消失，表面上有一层白色薄膜沉积。由SEM图可以看出，钛合金表面反应层主要由小柱状晶体构成，呈明显的多孔结构，且晶体分布均匀，表明钛合金基片在热碱溶液中处理6h时即可在其表面上反应形成分布均匀的反应层，与处理2h的钛合金样品进行对比，反应层的比表面积大大增加，可以提升后续预钙化和预磷化过程中钙离子和磷离子的沉积速率。同时发现涂层表面有少量裂纹产生，但并不影响涂层的平整性和均匀性，这是由于在热碱处理过程中涂层有应力生成，从而导致涂层表面出现少量断裂现象发生。但继续增加热碱处理时间时，钛合金表面会出现大量白色固体颗粒沉积，且热碱处理的时间越长，表面上沉积的白色固体颗粒越多，由SEM图可知，白色固体颗粒以棒状或片状形式黏附在涂层表面，严重影响了涂层的平整性和均匀性。因此，在热碱处理过程当中，必须严格控制水热时间，保证钛合金基体表面活化完全且尽量减少白色颗粒的沉积。图3.2不同热碱处理时间下的钛合金表面微观形貌图（a:2h；b:6h；c:10h；d:14h；3mol/LNaOH溶液、180℃）Fig.3.2Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedat180℃fordifferentreactiontimein3mol/LNaOHsolution
20图3.3不同反应温度下钛合金表面的微观形貌图（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）Fig.3.3Surfacemicrostructureoftitaniumalloytreatedatdifferentreactiontemperaturesfor6h（a:140℃；b:160℃；c:180℃；d:200℃）3.3热碱处理后涂层的物相成分分析图3.4为在反应温度为180℃、反应时间为6h和NaOH溶液浓度为3mol/L的条件下热碱处理所得样品表面EDS和XRD图谱。由EDS结果分析，样品表面主要含Ti、Na和O等元素，其中Na元素的原子比为6.62%，O原子的原子比为55.90%，Ti元素的原子比为37.00%。其中元素Ti为钛合金基体主要成分，其峰强远远大于元素Na和O的含量。由XRD结果可以看出，热碱处理后涂层的主要成分为Na2Ti6O13（XRDPDF卡片14-0277）、Ti6O11（XRDPDF卡片11-0454）和Ti（XRDPDF卡片65-6231）三种物质，其中Na2Ti6O13为热碱处理中主要生
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