钛表面激光氮化与熔覆梯度生物涂层
发布时间：2021-01-16 22:04
为提高医用纯钛的生物临床性能和耐腐蚀性能,本文采用Sol-Gel法制备生物玻璃,通过激光熔覆的方式将生物玻璃熔覆在钛表面,同时添加钛粉以及纳米银制备出梯度抗菌涂层。在此基础上,采用激光气氛氮化的方法在钛表面制备氮化钛膜层,然后在氮化钛膜层表面激光熔覆生物玻璃涂层。通过XRD、FTIR、TG-DSC、BET、SEM和EDS等方法研究生物玻璃以及涂层的物相结构和显微形貌,借助涂层附着力划痕仪测试涂层的结合力,采用电化学工作站评价其耐腐蚀性能。通过研究得到以下主要结论:（1）通过Sol-Gel法制备出的1#和2#生物玻璃粉末,在700℃热处理,1#生物玻璃主晶相是Na2Ca3Si6O16和CaSiO3;2#主晶相是Na2Ca3Si6O16。BET测得1#和2#生物玻璃的平均比表面积为10.59 m2/g和12.67 m2/g,生物玻璃块体材料强度一般与显...
【文章来源】：中国矿业大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
溶胶凝胶法制备生物玻璃粉实验流程图
图3-1 溶胶凝胶法制备生物玻璃粉实验流程图Figure 3-1 Experimental flow chart of preparation of bioglass powder by sol-gel method3.2.2 块体材料制备每次称取 2g 球磨后生物玻璃粉末，加入 160μL 去离子水（作为粘结剂），研磨充分，压力成型为约 40mm ×10mm × 3mm 的长方体，烘干，在不同温度下烧结，每种条件下至少保证三个试样。以保证后期强度测试的重复准确性。3.2.3 SBF 浸泡实验将上述实验过程中制备的生物玻璃试样，置于 30 ml SBF 中，37 ℃保温 1、3、5、7、14、28 天，每两天换一次 SBF 溶液，相同条件和时间试样放 3 个，浸泡后每天固定时间取出，用去离子水轻轻冲洗多次，然后在 37 ℃干燥测试。3.3 结果与讨论(Results and Discussion)3.3.1 生物玻璃凝胶的热力学分析
硕士学位论文Na2Ca3Si6O16相逐渐离解成 CaSiO3和液相。 Na2Ca3Si6O16和 CaSiO3相将有助于提高玻璃的弯曲强度和生物活性，因为结晶相 Na2Ca3Si6O16在浸入 SBF 时会溶解并转变为无定形羟基磷灰石。图 3-3(b)是 2#凝胶粉在 600℃、700℃温度下处理后的 X 射线衍射分析，从图中可以看出在 700 ℃热处理玻璃粉结晶性较高，其主晶相为 Na2Ca3Si6O16[JCPDS 23-0671]，600 ℃结晶性较低。因为 DSC 结果显示，2#生物玻璃的初始晶体生长温度为 691℃，随着热处理温度的升高，结晶度增加。3.3.2 生物玻璃粉的微观介孔分析（1）生物玻璃粉微观孔隙形貌
【参考文献】：
期刊论文
[1]中国医疗器械用钛合金材料研发、生产与应用现状分析[J]. 于振涛,张明华,余森,刘春潮,汶斌斌,张亚峰. 中国医疗器械信息. 2012(07)
[2]外科植入物用新型医用钛合金材料设计、开发与应用现状及进展[J]. 于振涛,余森,张明华,韩建业,麻西群. 中国材料进展. 2010(12)
[3]生物陶瓷材料的应用及其发展前景[J]. 崔福斋,郭牧遥. 药物分析杂志. 2010(07)
[4]微弧氧化AZ91D镁合金对成骨细胞早期粘附的影响[J]. 黄震,吴凤鸣,柳麟翔,尤乐. 口腔医学. 2009(04)
[5]溶胶-凝胶生物活性玻璃的纳米结构分析研究[J]. 陈晓峰,李玉莉,赵娜如. 硅酸盐通报. 2007(02)
[6]医用钛合金表面改性研究进展[J]. 黄伟九,李兆峰. 材料导报. 2006(S2)
[7]生物医用金属材料表面改性研究[J]. 朱小双,闫玉华. 生物骨科材料与临床研究. 2006(06)
[8]等离子喷涂生物活性硅灰石涂层研究(英文)[J]. 刘宣勇,丁传贤. 中国科学院研究生院学报. 2005(04)
[9]生物微晶玻璃的最新进展[J]. 孟雷,陈奇. 硅酸盐通报. 2004(03)
[10]外科植入物用钛合金研究进展和标准化现状[J]. 王桂生,朱明. 稀有金属. 2003(01)
博士论文
[1]生物医用钛基植入体材料表面纳米结构的构建及其生物学性能研究[D]. 任娜.山东大学 2013
硕士论文
[1]增强生物相容性的医用钛生物材料的研究[D]. 戴瑶.湖南大学 2011
本文编号：2981623
【文章来源】：中国矿业大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
溶胶凝胶法制备生物玻璃粉实验流程图
图3-1 溶胶凝胶法制备生物玻璃粉实验流程图Figure 3-1 Experimental flow chart of preparation of bioglass powder by sol-gel method3.2.2 块体材料制备每次称取 2g 球磨后生物玻璃粉末，加入 160μL 去离子水（作为粘结剂），研磨充分，压力成型为约 40mm ×10mm × 3mm 的长方体，烘干，在不同温度下烧结，每种条件下至少保证三个试样。以保证后期强度测试的重复准确性。3.2.3 SBF 浸泡实验将上述实验过程中制备的生物玻璃试样，置于 30 ml SBF 中，37 ℃保温 1、3、5、7、14、28 天，每两天换一次 SBF 溶液，相同条件和时间试样放 3 个，浸泡后每天固定时间取出，用去离子水轻轻冲洗多次，然后在 37 ℃干燥测试。3.3 结果与讨论(Results and Discussion)3.3.1 生物玻璃凝胶的热力学分析
硕士学位论文Na2Ca3Si6O16相逐渐离解成 CaSiO3和液相。 Na2Ca3Si6O16和 CaSiO3相将有助于提高玻璃的弯曲强度和生物活性，因为结晶相 Na2Ca3Si6O16在浸入 SBF 时会溶解并转变为无定形羟基磷灰石。图 3-3(b)是 2#凝胶粉在 600℃、700℃温度下处理后的 X 射线衍射分析，从图中可以看出在 700 ℃热处理玻璃粉结晶性较高，其主晶相为 Na2Ca3Si6O16[JCPDS 23-0671]，600 ℃结晶性较低。因为 DSC 结果显示，2#生物玻璃的初始晶体生长温度为 691℃，随着热处理温度的升高，结晶度增加。3.3.2 生物玻璃粉的微观介孔分析（1）生物玻璃粉微观孔隙形貌
【参考文献】：
期刊论文
[1]中国医疗器械用钛合金材料研发、生产与应用现状分析[J]. 于振涛,张明华,余森,刘春潮,汶斌斌,张亚峰. 中国医疗器械信息. 2012(07)
[2]外科植入物用新型医用钛合金材料设计、开发与应用现状及进展[J]. 于振涛,余森,张明华,韩建业,麻西群. 中国材料进展. 2010(12)
[3]生物陶瓷材料的应用及其发展前景[J]. 崔福斋,郭牧遥. 药物分析杂志. 2010(07)
[4]微弧氧化AZ91D镁合金对成骨细胞早期粘附的影响[J]. 黄震,吴凤鸣,柳麟翔,尤乐. 口腔医学. 2009(04)
[5]溶胶-凝胶生物活性玻璃的纳米结构分析研究[J]. 陈晓峰,李玉莉,赵娜如. 硅酸盐通报. 2007(02)
[6]医用钛合金表面改性研究进展[J]. 黄伟九,李兆峰. 材料导报. 2006(S2)
[7]生物医用金属材料表面改性研究[J]. 朱小双,闫玉华. 生物骨科材料与临床研究. 2006(06)
[8]等离子喷涂生物活性硅灰石涂层研究(英文)[J]. 刘宣勇,丁传贤. 中国科学院研究生院学报. 2005(04)
[9]生物微晶玻璃的最新进展[J]. 孟雷,陈奇. 硅酸盐通报. 2004(03)
[10]外科植入物用钛合金研究进展和标准化现状[J]. 王桂生,朱明. 稀有金属. 2003(01)
博士论文
[1]生物医用钛基植入体材料表面纳米结构的构建及其生物学性能研究[D]. 任娜.山东大学 2013
硕士论文
[1]增强生物相容性的医用钛生物材料的研究[D]. 戴瑶.湖南大学 2011
本文编号：2981623
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