EDXRF分析不锈钢中Fe、Ni、Cr间吸收—增强效应的研究

发布时间：2017-06-19 17:13

  本文关键词：EDXRF分析不锈钢中Fe、Ni、Cr间吸收—增强效应的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：不锈钢是一种能够抵御水蒸气、弱酸溶液等耐腐蚀性的合金。不锈钢的主要成分是铁,此外还含有Ni、Cr、Mn、Ti、Mo、C等添加元素,其中铬含量一般大于10.5%。Cr、Ni是不锈钢中非常重要的成分,铬能改变不锈钢的属性,使不锈钢具有耐腐蚀性;Ni元素能提高不锈钢的强度,又能保持良好的塑性和韧性,Ni元素对酸碱也有较高的耐腐蚀能力,在高温下有防锈和耐热的功能。不锈钢中各种添加元素的比例对不锈钢的性能有很大影响。因此在不锈钢的生产和应用中需要对添加元素进行快速准确测定,XRF是其中的重要检测方法手段,在不锈钢主元素Cr、Ni、Fe的XRF分析中,他们相互元素间有很强的吸收-增强效应,是分析误差的主要来源。研究不锈钢中元素的吸收增强效应对提高分析精度具有重要的意义。本文采用成都理工大学自主研发的IED-2000T型高精度手持式多元素快速分析仪开展系列实验,研究不锈钢中主元素Fe、Ni、Cr间的吸收-增强效应及校正技术。本实验的IED-2000T荧光仪采用的是电制冷Si-PIN探测器,探测器灵敏区为6mm2×0.5mm(厚),Si-PIN探测器的FWHM175eV@5.9keV;X光管为微功耗聚焦型X光管,工作电压为23kV/12μA。论文取得的成果有:(1)推导了XRF分析不锈钢样品的特征荧光基本方程,根据不锈钢中的元素组成,配制了系列二元组合样品和三元组合样品,为本实验及今后的相关研究创造了条件。(2)分别研究Fe-Ni、Fe-Cr、Cr-Ni二元样元素之间的特征吸收和特征增强效应的影响,计算了不同基体的质量吸收系数曲线及特征X射线的理论曲线,并将实测曲线和理论曲线进行对比分析,得出了含量与荧光计数率之间的函数关系,建立二元样元素之间的特征吸收和特征增强效应的校正模型。(3)分析Fe-Ni-Cr三元样之间的基体效应影响,结合二元样中建立的计数率的吸收-增强校正模型,建立了XRF分析三元样中的校正方程。(4)分析结果表明,本方法对Fe-Ni-Cr三元样品中Fe、Ni、Cr平均相对误差分别为1.48%、3.19%和1.72%。而传统的经验系数法,Fe、Ni、Cr平均相对误差为0.54%、2.07%、1.80%。本方法和经验系数法校正相比较,平均相对误差相差不多,本方法的分析满足常规要求。本文讨论了一种基体效应的实验方法,建立基体效应校正模型具有简洁、可靠的优点。但由于时间关系,配制的样品不够多,实验工作不够完善,在今后可在减小样品配制的梯度并增加配制样品数、提高仪器分辨率、谱重叠处理等方面,进一步开展研究。
【关键词】：XRF 不锈钢 吸收-增强效应 精确度 质量吸收系数
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG142.71
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 引言10-17
• 1.1 选题背景10-11
• 1.2 国内外研究现状11-15
• 1.2.1 不锈钢分类标准及测定方法11-12
• 1.2.2 EDXRF分析技术的发展及在钢铁产业中的应用12-13
• 1.2.3 便携式EDXRF仪器的发展13-15
• 1.3 研究内容15-16
• 本章小结16-17
• 第2章 X射线荧光分析的理论基础17-28
• 2.1 X光管原级谱17-20
• 2.1.1 连续光谱17-20
• 2.1.2 特征谱20
• 2.2 质量吸收系数20-22
• 2.3 EDXRF定性分析物理基础22-23
• 2.4 EDXRF定量分析的基本公式23-27
• 2.4.1 定量分析基本方程23-25
• 2.4.2 多元素样品的X射线理论计算公式25-27
• 本章小结27-28
• 第3章 实验方案与技术路线28-39
• 3.1 实验样品的制备28-30
• 3.1.1 标准物质的选择与样品的配制29
• 3.1.2 混合样品的配制29
• 3.1.3 实验样品配制过程29-30
• 3.2 实验仪器与工作条件30-36
• 3.2.1 实验设备30-31
• 3.2.2 精确度评价31-32
• 3.2.3 选择X射线管的最佳激发条件32-36
• 3.3 基体效应的校正方法36-38
• 3.3.1 影响系数法36-37
• 3.3.2 基本参数法37-38
• 3.3.3 经验系数法38
• 本章小结38-39
• 第4章 不锈钢中吸收-增强效应的研究39-63
• 4.1 Cr和Ni的相互影响39-48
• 4.1.1 Cr对Ni的影响39-44
• 4.1.2 Ni对Cr的影响44-48
• 4.2 Fe和Ni的相互影响48-55
• 4.2.1 Fe对Ni的影响48-52
• 4.2.2 Ni对Fe的影响52-55
• 4.3 Fe和Cr的相互影响55-62
• 4.3.1 Cr对Fe的影响55-59
• 4.3.2 Fe对Cr的影响59-62
• 本章小结62-63
• 第5章 结果与分析63-78
• 5.1 铁-铬-镍三元样品的分析对比63-75
• 5.1.1 Fe的分析63-67
• 5.1.2 Ni的分析67-71
• 5.1.3 Cr的分析71-75
• 5.2 不锈钢标准样品的分析对比75-77
• 本章小结77-78
• 结论78-80
• 致谢80-81
• 参考文献81-84
• 攻读学位期间取得学术成果84-85
• 附录85-89

【参考文献】

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1 马幼平;周淑义;李秀兰;何闯;党晓明;;一种低成本奥氏体基高碳铸钢丸的试验研究[J];铸造;2012年08期

2 马幼平;周淑义;李秀兰;党晓明;何闯;;碳含量对铸态Mn6系钢奥氏体稳定性的影响[J];金属热处理;2012年03期

3 陈安源;李辉;马洪波;黄金富;;X射线荧光光谱法测定不锈钢中17种元素[J];冶金分析;2012年02期

4 王yN亚;詹秀春;刘以建;樊兴涛;周伟;;偏振能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中18种元素[J];分析试验室;2009年09期

5 张志刚;李方军;蔡萍;祁旭丞;李长贵;李颖;;X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素[J];冶金分析;2009年07期

6 刘春;符斌;;X射线荧光光谱仪在RoHS分析上的应用[J];有色金属;2008年04期

7 葛镧;甄洪香;徐增芹;;偏振式能量色散X射线荧光光谱仪分析高炉渣[J];理化检验(化学分册);2007年06期

8 郭庆斌;;能量色散—X射线荧光法测定铝锭中11种杂质元素的研究[J];湖南冶金;2006年01期

9 谢荣厚,詹秀春;高炉渣的偏振化能量色散X射线荧光光谱分析[J];冶金分析;2004年02期

10 李俏梅,王启民,王顺生;X射线荧光光谱分析硅铁成分样品制备对分析准确性的影响[J];现代仪器;2003年06期

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本文编号：463218