NiTi合金表面无镍层及生物改性层制备与表征
本文关键词：NiTi合金表面无镍层及生物改性层制备与表征
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【摘要】：镍钛合金具有优异的耐腐蚀性、形状记忆性及生物性能等,被广泛用于植入及介入医学领域。然而,镍钛合金中含镍量高达50at%,一旦在生物环境中溶出,会诱发毒性反应、细胞畸变,甚至致癌。所以,需通过改性处理来减小镍离子溢出对人体产生的危害,同时提高其力学及生物性能。本文采用去合金化技术在Ni Ti合金表面制备具有一定深度的无镍层;采用不同电解液配方的阳极氧化技术在Ni Ti合金表面制备Ti O2膜,并且将这种技术应用于表层无镍的Ni Ti合金上;采用超声磷化技术在Ni Ti合金表面制备磷化膜。借助扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、倒置光学显微镜、摩擦磨损仪、电化学工作站、X射线光电子能谱仪(XPS)等设备,系统研究了不同表面处理的镍钛合金表面形貌、结构、膜厚、耐磨性、耐蚀性和生物性能。结果表明,去合金化处理的最优配方及工艺参数为:双氧水10%+氯化钠0.5mol/L,p H=4.5,温度70℃,时间3h;经去合金化处理后表面形成具有一定厚度的孔洞状纳米网架结构的无镍Ti O2层。阳极氧化处理最优配方及工艺参数为:Na2SO4 0.02mol/L+Na Cl 0.10mol/L+柠檬酸4.2g/L,p H=3,时间25min,温度为室温,恒定电流0.1A,阳极氧化膜层厚度约为4.5μm。无镍Ti O2层及阳极氧化膜层经800℃退火晶化处理后,均获得了单一的金红石型Ti O2膜。超声磷化处理最优工艺参数为:活化时间30s,超声场输出功率180W,磷化温度80℃,磷化时间1h;生成的磷化膜均匀、致密、完整,呈细小短棒状,其厚度约为17.5μm。复层膜(无镍层+阳极氧化Ti O2膜)及磷化膜的自腐蚀电位较基材显著正移,自腐蚀电流密度均下降了2个数量级,体现出良好的耐蚀性;超声磷化处理制备的磷化膜具有稳定的低的摩擦系数,约为0.12,相对于基材的0.50,显示出优良的耐磨性;不同改性处理的试样表面都能诱导磷灰石,其中复层膜表面吸附的磷灰石致密,覆盖面广,Ca/P原子比(1.52)最接近1.67,表现出良好的生物活性;不同改性处理的试样都在一定程度上改善了Ni Ti合金的抗凝血性能,其中复合处理试样的凝血时间超过60min,O.D.值下降缓慢,此外,其试样置于模拟体液中14天后,镍离子溢出量从基材的1.18μg/m L下降为0.019μg/m L,展现出良好的抗凝血性及生物相容性。
【关键词】：NiTi合金 去合金化 阳极氧化 超声磷化 耐磨性 耐蚀性 生物性能
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG174.4
【目录】：
- 摘要5-7
- ABSTRACT7-13
- 第一章 绪论13-28
- 1.1 生物医用材料13-15
- 1.1.1 生物医用材料概念13
- 1.1.2 生物医用材料分类13-14
- 1.1.3 生物医用材料的发展14-15
- 1.2 NiTi形状记忆合金15-20
- 1.2.1 NiTi合金的性能特征15-19
- 1.2.2 NiTi合金的医学应用19-20
- 1.3 NiTi合金的表面改性20-25
- 1.3.1 表面改性技术分类20-21
- 1.3.2 表面改性方法21-22
- 1.3.3 生物医用薄膜及涂层的类型22-25
- 1.4 NiTi合金的去合金化25-26
- 1.4.1 镍、钛元素的生物相容性25
- 1.4.2 NiTi合金的去合金化25-26
- 1.5 本课题研究的目的、意义及研究内容26-28
- 1.5.1 本课题研究的目的、意义26
- 1.5.2 本课题研究的内容26-28
- 第二章 实验材料及方法28-38
- 2.1 实验材料与仪器28-29
- 2.1.1 实验基材28
- 2.1.2 实验仪器28-29
- 2.2 实验过程29-30
- 2.3 实验方法30-33
- 2.3.1 去合金化30-31
- 2.3.2 阳极氧化31-32
- 2.3.3 超声磷化32
- 2.3.4 氧化膜的退火32-33
- 2.4 表面改性层表征33-38
- 2.4.1 表面形貌分析33
- 2.4.2 表面成分分析33
- 2.4.3 表面结构分析33
- 2.4.4 膜层厚度测量33-34
- 2.4.5 摩擦磨损测试34
- 2.4.6 耐蚀性检测34-36
- 2.4.7 生物活性检测36
- 2.4.8 镍离子溢出检测36-37
- 2.4.9 抗凝血性能检测37-38
- 第三章 镍钛合金表面无镍层制备38-52
- 3.1 NiTi合金表面去合金影响因素38-39
- 3.1.1 氧化剂38
- 3.1.2 离子38-39
- 3.1.3 pH值39
- 3.1.4 温度39
- 3.2 正交试验39-43
- 3.2.1 正交法39-40
- 3.2.2 试验设计及过程40-42
- 3.2.3 工艺优化42-43
- 3.3 时间对去合金化处理的影响43-46
- 3.3.1 去合金化试样的表面形貌44-45
- 3.3.2 去合金化试样的耐蚀性45-46
- 3.4 最优工艺下NiTi合金表面性能分析46-51
- 3.4.1 XPS检测46-47
- 3.4.2 结构分析47-48
- 3.4.3 生物活性48-49
- 3.4.4 抗凝血性检测49-50
- 3.4.5 薄膜表面镍离子溢出50-51
- 3.5 本章小结51-52
- 第四章 镍钛合金的阳极氧化52-70
- 4.1 阳极氧化原理52-53
- 4.2 阳极氧化过程53-54
- 4.2.1 阳极氧化前处理53-54
- 4.2.2 电解液的配制及工艺参数54
- 4.3 结果与分析54-64
- 4.3.1 阳极氧化表面形貌分析54-55
- 4.3.2 阳极氧化膜结构分析55
- 4.3.3 阳极氧化膜层厚度55-56
- 4.3.4 阳极氧化膜的耐腐蚀性能56-57
- 4.3.5 阳极氧化膜的生物活性57-59
- 4.3.6 阳极氧化膜的抗凝血性能59-60
- 4.3.7 阳极氧化膜表面镍离子溢出60-61
- 4.3.8 阳极氧化膜的摩擦性能61-64
- 4.4 NiTi合金无镍层的阳极氧化64-69
- 4.4.1 复层膜的表面形貌及结构64-65
- 4.4.2 复层膜的摩擦性能65
- 4.4.3 复层膜的耐腐蚀性能65-66
- 4.4.4 复层膜的生物活性66-68
- 4.4.5 复层膜的抗凝血性能68
- 4.4.6 复层膜表面镍离子溢出68-69
- 4.5 本章小结69-70
- 第五章 镍钛合金的超声磷化70-82
- 5.1 活化时间对磷化膜形貌、耐腐蚀及耐磨性的影响70-75
- 5.1.1 活化时间对磷化膜形貌的影响71-72
- 5.1.2 活化时间对磷化膜耐腐蚀的影响72-73
- 5.1.3 活化时间对磷化膜耐磨性的影响73-74
- 5.1.4 结果讨论74-75
- 5.2 磷化时间对磷化膜形貌、耐腐蚀及耐磨性的影响75-79
- 5.2.1 磷化时间对磷化膜形貌的影响75-76
- 5.2.2 磷化时间对磷化膜耐腐蚀的影响76-77
- 5.2.3 磷化时间对磷化膜耐磨性的影响77-78
- 5.2.4 结果讨论78-79
- 5.3 优化工艺参数下磷化膜成分、结构及膜厚79-80
- 5.4 优化工艺参数下磷化膜的镍离子溢出80
- 5.5 优化工艺参数下磷化膜的生物活性80-81
- 5.6 本章小结81-82
- 第六章 结论与展望82-84
- 6.1 结论82-83
- 6.2 展望83-84
- 参考文献84-90
- 致谢90-91
- 硕士期间发表论文91
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