奥克托今粗品过滤工艺改进研究

发布时间：2020-05-29 02:42

【摘要】：奥克托今(代号HMX),学名环四亚甲基四硝胺,具有八元环的硝胺结构,是一种综合性能优越的单质炸药,在火箭推进剂和武器弹药方面有着广泛的应用。在醋酐法生产HMX的过程中,必须先通过滤机脱水滤出固体沉淀物,之后水洗并烘干,最后进行精制,才能获得最终产品。由于粗品颗粒较细,容易将过滤介质的孔隙堵塞,从而直接影响到过滤的效率,使得过滤速度非常缓慢,因不能及时出料,处理量大大受到了限制,对生产线的快速运作造成了巨大的影响,并由此带来了额外的能源与经济损失。为了解决过滤难的问题,应该在反应结束后对HMX所处的废酸体系进行过滤工艺改进,只有使体系中的HMX颗粒变大,才能提高过滤效率。目前有关HMX在废酸中的结晶、转晶及溶解性能的研究很少,关于HMX粗品过滤工艺的研究至今仍未见报道。因此,研究HMX粗品过滤工艺具有重要的现实意义与工程应用价值。本文首先利用静态法测定了不同温度下HMX在废酸中的溶解度,并绘制出溶解度曲线,从而确定了HMX在废酸中的溶解性能,由实验结果可知,废酸对HMX的溶解能力较差,即使在较高的温度下,溶解度依然较小。采用醋酐法制备HMX,研究了反应结束后得到HMX和废酸液的混合体系,通过控制降温速率和搅拌速率的工艺实现粗品过滤,实验结果发现过滤时间仍较长,并不能够使过滤明显加快,证明该方法不适用于工业化HMX粗品过滤。直接在反应结束后得到HMX和废酸液的混合体系中,补加过滤所得废酸,以增大HMX在废酸中的溶解量。通过对单因素实验研究结果的分析得知,当废酸补加量较小时,结晶过程不能进行,产物颗粒无法生长,过滤时间较长,同时HMX也无法进行转晶。随着补加废酸量的增大,HMX粗品全部溶解,在析晶点保温后,使得产物晶体颗粒变大,过滤时间大大缩短,所得晶体为棱柱状的β-HMX。随着搅拌速率的逐渐增大,过滤时间有逐渐增大的趋势;随着保温时间的延长,过滤时间逐渐缩短,过滤效率逐步提高。研究了在α-HMX废酸中的转晶,通过控制废酸倍量和煮沸时间,得到了最佳的转晶条件,使废酸转晶法实现工业化成为可能。与采用有机溶剂进行HMX转晶相比,废酸转晶可以获得更为可观的社会效益和经济效益,具有重要的价值。通过对HMX在废酸中的生长规律的研究可知,常温下,由于HMX几乎不能溶解在废酸中,结晶过程不能进行。随着体系温度的升高,保温时间的延长,适中的搅拌速率以及合适的废酸使用倍量,晶体颗粒逐渐变大。不同的降温方式对中位径的影响不大。考虑到废酸用量不能太大,节约时间,减少功耗等前提条件,搅拌速率为300rpm,HMX:废酸=1g:50mL,在105℃恒温6h的条件下是最佳的选择方案,得到的晶体颗粒最大。
【学位授予单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ560.1

【参考文献】