N 2 O 5 /HNO 3 硝解合成CL-20工艺研究

发布时间：2021-06-29 07:47

　　针对硝解TAIW制备CL-20混酸法废酸污染大、N₂O₅/HNO₃法收率低的现状,本文研究了以TADBIW, TADNOIW为硝解底物的工艺路线,同时探讨了表面活性剂、离子液体对N₂O₅/HNO₃硝解TAIW制备CL-20的影响,具体研究内容如下：研究了N₂Os/HNO₃硝解TADBIW制备CL-20。最佳反应条件为：料比m（TADNOIW）/g:m（N₂O₅）/g:V（HNO₃）/mL=5:4:15,反应温度90℃,反应时间6h,此时收率53.0%。副产物结构分析表明,底物苄基芳环上存在竞争反应,导致收率、纯度难以进一步提高。研究了TADBIW经NO₂/CH₃COOH亚硝解,N₂O₅/HNO₃硝解制备CL-20, TADNOIW硝解制备C... 

【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校

【文章页数】：77 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
注释表
1 绪论
    1.1 高能密度材料的研究进展
    1.2 CL-20的合成进展
        1.2.1 CL-20的合成路线
        1.2.2 CL-20硝解底物的合成
        1.2.3 底物的硝解
    1.3 硝化工艺中催化剂的研究
        1.3.1 固体酸催化剂
        1.3.2 表面活性剂
        1.3.3 离子液体
    1.4 N_2O_5在硝化中的应用
        1.4.1 N_2O_5/HNO_3体系
        1.4.2 N_2O_5/有机溶剂体系
    1.5 论文的主要工作
2 N_2O_5/HNO_3硝解TADBIW合成CL-20
    2.1 试剂与仪器
    2.2 实验
        2.2.1 N_2O_5的制备
        2.2.2 纯HNO_3的制备
        2.2.3 TADBIW的制备
        2.2.5 CL-20的合成
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 加料顺序的影响
        2.3.2 料比的影响
        2.3.3 加料温度的影响
        2.3.4 反应温度的影响
        2.3.5 反应时间的影响
        2.3.6 保温时间的影响
        2.3.7 加水量的影响
        2.3.8 产物的精制
        2.3.9 不同硝解体系的对比
    2.4 目标产物鉴定
        2.4.1 紫外吸收光谱(UV)
        2.4.2 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)
        2.4.3 质谱(MS)
        2.4.4 核磁共振(NMR)
    2.5 反应机理分析
        2.5.1 反应产物的鉴定
        2.5.2 硝解机理探索
    2.6 本章小结
3 N_2O_5/HNO_3硝解TADNOIW制备CL-20
    3.1 试剂与仪器
    3.2 实验
        3.2.1 TADNOIW的制备
        3.2.2 CL-20的合成
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 料比的影响
        3.3.2 反应温度的影响
        3.3.3 反应时间的影响
        3.3.4 不同硝解体系的对比
    3.4 反应机理研究
    3.5 本章小结
4 表面活性剂催化N_2O_5/HNO_3硝解TAIW制备CL-20
    4.1 试剂与仪器
    4.2 CL-20的合成
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 表面活性剂种类的影响
        4.3.2 表面活性剂用量的影响
        4.3.3 反应时间的影响
        4.3.4 反应温度的影响
        4.3.5 不同硝解体系的对比
    4.4 本章小结
5 酸性离子液体催化N_2O_5/HNO_3硝解TAIW制备CL-20
    5.1 试剂与仪器
    5.2 实验
        5.2.1 [VSIM][HSO_4]的合成
        5.2.2 [MIMPS][HSO_4]的合成
        5.2.3 [PyPS][HSO_4]的合成
        5.2.4 三乙胺基丙磺酸内盐(TEAPS)的合成
        5.2.5 季铵盐型功能化室温离子液体的合成
        5.2.6 己内酰胺内离子液体的合成
        5.2.7 CL-20的制备
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 离子液体种类的影响
        5.3.2 离子液体用量的影响
        5.3.3 反应时间的影响
        5.3.4 HNO_3和离子液体的循环利用
    5.4 不同体系对比
        5.4.1 不同硝解体系
        5.4.2 不同的硝解底物
    5.5 反应机理分析
    5.6 本章小结
6 结论
致谢
参考文献
附录A
附录B


【参考文献】：
期刊论文
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博士论文
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硕士论文
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本文编号：3256049