八硝基偶氮苯合成优化及其衍生物性能研究
发布时间：2021-09-07 12:01
本文的主要工作是以4-氯苯甲酸等为原料,采用新的合成方法,经硝化、氨化以及偶氮化得到4,4′-二氯-2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八硝基偶氮苯（DCONAB）,确定了技术路线和各工艺参数。通过单因素实验对4-氯-3,5-二硝基苯甲酸的合成工艺进行了优化,得到NaNO3优化投料比:n（对氯苯甲酸）∶n（NaNO3）=1∶10。运用单因素实验和正交实验对4-氯-3,5-二硝基苯胺的合成工艺进行了优化,得到优化工艺条件:反应温度40℃,反应时间4.5 h,投料比为n（4-氯-3,5-二硝基苯甲酸）∶n（NaN3）=1∶1.5。通过单因素实验和正交实验对DCONAB合成工艺进行了分析,得到的优化工艺条件为:反应温度95℃,反应时间3.5 h,投料比n（4-氯-3,5-二硝基苯胺）∶n（NaNO3）=1∶8。采用红外光谱、元素分析、质谱等方法对4-氯-3,5-二硝基苯甲酸、4-氯-3,5-二硝基苯胺和DCONAB进行了结构表征。以DCONAB和3-硝基-5-氨基-1,2,4-三唑（ANTA）为基本单元设计合成新型含能化合...
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 选题依据、目的和意义
1.2 国内外研究现状
1.2.1 国外研究现状
1.2.2 国内研究现状
1.3 论文主要研究内容
2 DCONAB合成路线及合成机理
2.1 DCONAB合成路线
2.2 合成机理
2.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸合成机理
2.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺合成机理
2.2.3 DCONAB合成机理
3 中间产物与DCONAB的合成及结构表征
3.1 实验药品及仪器
3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备工艺研究
3.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备
3.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的重结晶工艺
3.2.3 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备工艺优化
3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备工艺研究
3.3.1 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备
3.3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的重结晶工艺
3.3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备工艺优化
3.4 DCONAB的制备工艺研究
3.4.1 DCONAB的制备
3.4.2 DCONAB的制备工艺优化
3.5 结构表征
3.5.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸结构表征
3.5.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺结构表征
3.5.3 DCONAB结构表征
4 N, N′-二（3-硝基-1, 2, 4-三唑5基-）-4, 4′-二氨基-2, 2′, 3, 3′, 5, 5′, 6, 6′-八硝基偶氮苯（BNTDAONAB）合成及性能研究
4.1 实验药品与仪器
4.2 3-硝基5氨基-1,2,4-三唑（ANTA）的制备
4.3 ANTA结构表征
4.4 BNTDAONAB的制备
4.5 BNTDAONAB的结构表征
4.6 BNTDAONAB的性能参数理论计算
5 结论与建议
5.1 结论
5.2 建议
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]含ADN推进剂的能量特性及综合性能[J]. 张伟,谢五喜,樊学忠,刘芳莉,庞维强,刘小刚,姬月萍. 火炸药学报. 2015(02)
[2]新型高能量密度化合物BNFDAONAB的结构与性能量子化学研究[J]. 荆苏明,刘玉存,刘登程,郭嘉昒. 火工品. 2015(02)
[3]耐热炸药机理分析与优化浅析[J]. 束学来,郑炳旭,郭子如,崔晓荣. 工程爆破. 2014(05)
[4]FOX-7研究新进展[J]. 付小龙,樊学忠,李吉祯,刘小刚,邵重斌,李宏岩. 科学技术与工程. 2014(14)
[5]2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成研究进展[J]. 王少林. 化工中间体. 2014(04)
[6]HMX基混合炸药大隔板厚度的数值计算[J]. 袁俊明,刘玉存,常双君,王建华,于雁武,刘登程. 火炸药学报. 2013(02)
[7]TATB在离子液体-DMSO复合溶剂体系中的溶解性实验研究[J]. 齐秀芳,李天涛,程广斌,吕春绪. 化学试剂. 2013(03)
[8]高温耐热炸药的研究现状与发展[J]. 黄亚峰,王晓峰,冯晓军,田轩,赵东奎. 爆破器材. 2012(06)
[9]耐热炸药的研究现状与进展[J]. 杨建钢,赵丹丹. 山东化工. 2012(12)
[10]硝基二唑炸药爆炸参数的经验计算（Ⅰ）[J]. 王军,董海山,李金山,舒远杰. 含能材料. 2012(05)
博士论文
[1]新型高氮高能化合物理论研究[D]. 王芳.南京理工大学 2013
[2]氮杂环硝胺类高能量密度材料（HEDM）的分子设计[D]. 邱玲.南京理工大学 2007
硕士论文
[1]甘脲的硝基衍生物的合成研究[D]. 安乔.南京理工大学 2013
本文编号：3389511
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 选题依据、目的和意义
1.2 国内外研究现状
1.2.1 国外研究现状
1.2.2 国内研究现状
1.3 论文主要研究内容
2 DCONAB合成路线及合成机理
2.1 DCONAB合成路线
2.2 合成机理
2.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸合成机理
2.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺合成机理
2.2.3 DCONAB合成机理
3 中间产物与DCONAB的合成及结构表征
3.1 实验药品及仪器
3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备工艺研究
3.2.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备
3.2.2 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的重结晶工艺
3.2.3 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸的制备工艺优化
3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备工艺研究
3.3.1 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备
3.3.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的重结晶工艺
3.3.3 4-氯-3, 5-二硝基苯胺的制备工艺优化
3.4 DCONAB的制备工艺研究
3.4.1 DCONAB的制备
3.4.2 DCONAB的制备工艺优化
3.5 结构表征
3.5.1 4-氯-3, 5-二硝基苯甲酸结构表征
3.5.2 4-氯-3, 5-二硝基苯胺结构表征
3.5.3 DCONAB结构表征
4 N, N′-二（3-硝基-1, 2, 4-三唑5基-）-4, 4′-二氨基-2, 2′, 3, 3′, 5, 5′, 6, 6′-八硝基偶氮苯（BNTDAONAB）合成及性能研究
4.1 实验药品与仪器
4.2 3-硝基5氨基-1,2,4-三唑（ANTA）的制备
4.3 ANTA结构表征
4.4 BNTDAONAB的制备
4.5 BNTDAONAB的结构表征
4.6 BNTDAONAB的性能参数理论计算
5 结论与建议
5.1 结论
5.2 建议
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]含ADN推进剂的能量特性及综合性能[J]. 张伟,谢五喜,樊学忠,刘芳莉,庞维强,刘小刚,姬月萍. 火炸药学报. 2015(02)
[2]新型高能量密度化合物BNFDAONAB的结构与性能量子化学研究[J]. 荆苏明,刘玉存,刘登程,郭嘉昒. 火工品. 2015(02)
[3]耐热炸药机理分析与优化浅析[J]. 束学来,郑炳旭,郭子如,崔晓荣. 工程爆破. 2014(05)
[4]FOX-7研究新进展[J]. 付小龙,樊学忠,李吉祯,刘小刚,邵重斌,李宏岩. 科学技术与工程. 2014(14)
[5]2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成研究进展[J]. 王少林. 化工中间体. 2014(04)
[6]HMX基混合炸药大隔板厚度的数值计算[J]. 袁俊明,刘玉存,常双君,王建华,于雁武,刘登程. 火炸药学报. 2013(02)
[7]TATB在离子液体-DMSO复合溶剂体系中的溶解性实验研究[J]. 齐秀芳,李天涛,程广斌,吕春绪. 化学试剂. 2013(03)
[8]高温耐热炸药的研究现状与发展[J]. 黄亚峰,王晓峰,冯晓军,田轩,赵东奎. 爆破器材. 2012(06)
[9]耐热炸药的研究现状与进展[J]. 杨建钢,赵丹丹. 山东化工. 2012(12)
[10]硝基二唑炸药爆炸参数的经验计算（Ⅰ）[J]. 王军,董海山,李金山,舒远杰. 含能材料. 2012(05)
博士论文
[1]新型高氮高能化合物理论研究[D]. 王芳.南京理工大学 2013
[2]氮杂环硝胺类高能量密度材料（HEDM）的分子设计[D]. 邱玲.南京理工大学 2007
硕士论文
[1]甘脲的硝基衍生物的合成研究[D]. 安乔.南京理工大学 2013
本文编号：3389511
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/jingguansheji/3389511.html
