过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

发布时间：2022-02-10 10:39

　　镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0～80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(05)北大核心

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【部分图文】：

吸收光谱

钛（IV）极易水解，它与过氧化氢形成的络合物在强酸条件下才较稳定，试验了不同体积分数的硫酸对显色的影响，结果表明，测定溶液中硫酸的体积分数低于2%时，溶液出现白色浑浊，严重影响吸光度的测定；硫酸的体积分数过大时，显色溶液吸光度随硫酸体积分数的增加而有所降低；硫酸的体积分数在3%～10%时吸光度基本不变（图2）。因此本法选择在5%(V/V）硫酸介质中显色。2.3 显色剂（过氧化氢）用量

试验了相同条件下不同量过氧化氢对吸光度的影响。结果表明，当测定溶液中过氧化氢体积分数低于0.15%时，吸光度随过氧化氢加入量增加而增大；当过氧化氢体积分数在0.15%～1.5%范围时，吸光度基本保持不变（图3）。考虑到过氧化氢加入过多会产生大量细小气泡附着于比色皿内壁，对吸光度的测量造成影响，因此在保证充分显色的前提下，应使显色过程产生的气泡尽量少。本法选择控制显色时的过氧化氢体积分数为0.3%。2.4 显色温度和时间

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本文编号：3618752