多弧离子镀沉积TiAlSiN涂层及其性能研究
发布时间：2017-06-08 01:14
本文关键词：多弧离子镀沉积TiAlSiN涂层及其性能研究，由笔耕文化传播整理发布。
【摘要】：20世纪末以来,材料的表面处理、表面改性技术迅猛发展,在学术研究和工业化生产中都取得了丰硕的成果。真空离子镀技术是当今应用领域最广、最先进的表面处理技术之一,其中采用多弧离子镀技术沉积的硬质涂层以其优异的结构和机械性能倍受青睐。目前,多弧离子镀技术沉积TiN涂层依然是高速切削刀具表面防护的主要措施。然而TiN的抗氧化温度只有500℃,这限制了其应用广度。为了提高涂层的抗氧化温度,多元合金化合物涂层得到了广泛研究,TiAlSiN涂层就是其中之一。与TiN涂层相比,TiAlSiN涂层具有更高的硬度和抗氧化温度：另外Si元素的掺入又限制了TiAIN涂层中柱状晶的生长,因此TiAlSiN涂层有望成为性能更好的硬质防护涂层。目前,文献报道的TiAlSiN涂层制备技术主要包括：空心阴极电弧离子镀、磁控溅射离子镀和多弧离子镀等。其中,多弧离子镀技术具有靶材离化率高、涂层细腻以及设备构造简单、价格便宜等优点。多弧离子镀技术制备涂层时,对涂层性能都有较大影响的工艺参数较多,如沉积温度、反应气体流量、脉冲偏压等。此外,阴极靶磁场空间分布也会直接影响靶表面的等离子体的分布以及离化状况,从而影响涂层质量。为此,本论文系统研究了沉积温度、氮气流量和脉冲偏压对TiAlSiN涂层性能的影响,同时也研究了脉冲磁场辅助对多弧离子镀沉积TiAlSiN涂层性能的影响。(1)采用正交实验法,以沉积温度、氮气流量和脉冲偏压为主要影响因素,设计3因素3水平的正交实验,测定各因素条件下制备的涂层的硬度、附着力以及表面大颗粒数目,根据正交实验结果对工艺参数进行优化。结果如下：当弧源电流50A、沉积温度300℃、氩气流量20 sccm、氮气流量150 sccm、脉冲偏压400 V(占空比40%)、沉积时间2h时TiAlSiN涂层综合性能较好；用此参数沉积TiAlSiN涂层,Ti、AlSi、N原子含量分别为21.31%、23.51%、4.37%、50.81%,表面大尺寸颗粒主要成分为金属Ti；通过涂层截面的SEM图像和EDS图谱发现,涂层与基底之间形成了扩散层,有效的提高了涂层的附着力；该涂层的硬度为39.56 GPa,附着力为31.16 N。(2)研究了衬底温度对涂层性能的影响。当沉积温度从200℃升高到400℃时,涂层表面大颗粒数目总体减少,大尺寸(直径1 μm)大颗粒数目呈现先减少后增加的趋势。沉积温度为300℃时,涂层表面的大尺寸颗粒数目最少；涂层的硬度和附着力随衬底温度升高单调增加,这是由于沉积温度的升高,提高了粒子反应活性,改善了涂层内部的结晶状况,XRD图谱结果证实了此结论。(3)研究了氮气流量对涂层性能的影响。当氮气流量从100 sccm增加到200 sccm,涂层表面大颗粒逐渐减少,这是高氮气环境导致的“靶中毒”和气体增加等离子体平均自由程变短导致碰撞几率升高共同影响的结果；涂层硬度呈现先增大后减小的趋势,适当的氮气流量对TiAlSiN生长有利,但过高的氮气流量导致涂层结晶程度降低,从而降低了涂层的硬度；涂层的附着力呈现单调下降的趋势,这是随着氮气流量的增加,涂层内N元素含量升高,涂层陶瓷化明显,内应力逐渐增大造成的。(4)研究了脉冲偏压对涂层性能的影响。当偏压从200 V升高到600 V时,涂层表面大颗粒数目逐渐减少,大颗粒尺寸细化,当偏压为600 V时,高能离子的轰击造成涂层表面和大颗粒外沿出现凹陷；涂层的硬度和附着力都呈现先上升后下降的趋势,当脉冲偏压为400 V时,分别达到最高值38.60 GPa和30.66N。通过XRD图谱发现,随着偏压的上升,高能离子轰击使得涂层具有良好的结晶状况。当偏压高于400V时,涂层的力学性能出现下降趋势。(5)采用脉冲磁场辅助多弧离子镀技术沉积了TiAlSiN涂层。当励磁电流大小为2.5A、频率为20 Hz时,涂层表面的大颗粒数量和尺寸都明显下降,涂层的硬度和附着力分别达到了38.56 GPa和29.80 N。此时靶材表面弧光呈现为一系列同心圆,并在靶材表面不断的收缩扩张,这是由于施加的磁场对弧斑在靶材表面的运动有强烈的约束作用,使得弧斑的移动速度加快,从而减少了靶材温度升高造成的金属大颗粒喷发。
【关键词】：多弧离子镀 硬质涂层 TiAlSiN 脉冲磁场辅助
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：
- 摘要8-10
- ABSTRACT10-12
- 符号说明12-13
- 第一章 绪论13-27
- 1.1引言13
- 1.2 多弧离子镀技术13-21
- 1.2.1多弧离子镀技术原理14-17
- 1.2.2 多弧离子镀技术应用17-18
- 1.2.3 多弧离子镀技术沉巧涂层的工艺参数18-19
- 1.2.4 大颗粒的产生与消除19-21
- 1.3 硬质徐层研究现状21-26
- 1.3.1 TiN硬质涂层研究进展22-23
- 1.3.2 TiNC硬质涂层研究进展23-24
- 1.3.3 TiAlN硬质涂层研究进展 口24
- 1.3.4 TiAlSiN涂层研究进展24-26
- 1.4 选题意义及研究内容26-27
- 第二章 实验设备及研究方法27-33
- 2.1多弧离子镀设备27
- 2.2 TiASiN涂层的沉积过程27-28
- 2.3 涂层性能表征28-33
- 2.3.1 涂层形貌测试28-29
- 2.3.2 涂层成分分析V729
- 2.3.3 结构特性分析29-30
- 2.3.4 涂层力学性能测试30-33
- 第三章 多弧离子镀沉积TiAlSiN涂层的工艺研究33-55
- 3.1 正交实验设计33
- 3.2 正交实验结果及分析33-38
- 3.2.1 正交实验各因素对硬度的影响34-35
- 3.2.2 正交实验各因素对附着力的影响35-36
- 3.2.3 正交实验各因素对沉积速率的影响36-37
- 3.2.4 正交实验各因素对大颗粒的影响37-38
- 3.3 TiAlSiN涂层沉积工艺参数优化38-43
- 3.4 沉积温度对TiAlSiN涂层性能的影响43-46
- 3.5 氮气流量对TiAlSiN涂层性能的影响46-50
- 3.6 脉冲偏压对TiAlSiN涂层性能的影响50-53
- 3.7 本章小结53-55
- 第四章 阴极脉冲磁场在TiAlSiN涂层沉积中的作用研究55-61
- 4.1 脉冲磁场的产生55-56
- 4.2 脉冲磁场励磁线圈电流大小对TiAlSiN涂层性能的影响56-59
- 4.3 脉冲磁场励磁线圈电流频率对TiAlSiN涂层性能的影响59-60
- 4.4 本章小结60-61
- 第五章 结论与展望61-63
- 5.1 结论61-62
- 5.2 主要创新点62
- 5.3 工作展望62-63
- 参考文献63-68
- 致谢68-69
- 攻读学位期间发表的学术论文目录69-70
- 附件70
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