HG-AFS法测定民用航空用镍基高温合金中痕量砷硒铋碲的研究

发布时间：2017-08-03 17:25

  本文关键词：HG-AFS法测定民用航空用镍基高温合金中痕量砷硒铋碲的研究

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【摘要】：镍基高温合金,作为应用最广、高温强度最高的一类高温合金,在整个高温合金领域中占有特殊重要的地位,镍基高温合金普遍应用于石油、核能工业以及化工等领域。在650-1000℃高温范围内,镍基高温合金性能优异,主要表现在较高的强度、良好的抗疲劳、抗氧化能力、抗辐射能力、良好的加工性能以及焊接性能等几个方面。Incone1718合金(相当于国内GH4169和K4169)作为应用最为广泛的镍基高温合金之一,属于典型的难加工材料。由于其组成元素十分复杂,各种元素含量的多少对其物理强度、化学稳定性、抗腐蚀性等具有至关重要的影响,其痕量杂质成分的控制也比一般用途的合金更为严格。本文主要采用HG-AFS法测定了Incone1718合金的砷、硒、铋和碲。论文首先简单介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的原理。其次,论文针对近几年国内外所涉及的相关文献进行了综述,尤其是对多元素同时测定时的干扰消除手段(针对不同样品)作了详细归纳总结。论文继而介绍了所用仪器AFS-820型双道原子荧光光度计的原理图、标准溶液的制备方法及所用试剂。论文随后介绍了Incone1718中砷的HG-AFS分析方法的建立与研究。详细地优化了仪器工作参数,如灯电流、光电倍增管负高压、载气流量、屏蔽气流量、读数时间和延迟时间等；还考察了不同预还原剂的最佳工作条件和基体干扰情况。试样用盐酸、硝酸混合酸溶解,对预还原体系的还原效果和稳定性进行探讨后,选择抗坏血酸-硫脲混合溶液对砷进行预还原并掩蔽干扰元素。载流为盐酸(1+9)溶液,选用的硼氢化钾质量浓度为20 g/L。砷元素的质量浓度均在50 gg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.003 μg/L。所拟方法应用于实际样品的分析,加标回收率在96.8%～106%之间；对高温镍基合金标准样品进行测定,结果表明测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)小于2%。而在研究镍基高温合金中硒的HG-AFS分析方法时,在对比了其他预还原剂的效果后,发现盐酸的摩尔浓度在5～7 mol/L时,对硒元素的预还原效果较好。在干扰消除方面,由于采用基体匹配时,基体溶液含有待测元素硒,因此选用标准加入法测定Incone1718中痕量硒。针对镍基高温合金中铋、碲的HG-AFS分析方法研究。论文主要对铋和碲元素之间的相互作用、预还原体系及基体元素镍和主量元素铬、铁、铌等元素对铋和碲测定的干扰情况及其消除方法做了详细研究。采用盐酸+硝酸混合酸溶解样品,选择在浓盐酸介质中加热预还原,并加入柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂。载流为盐酸(1+9)溶液,还原剂硼氢化钾的质量浓度为20g/L,建立了HG-AFS同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明：铋和碲的质量浓度均在10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,检出限分别为0.0009 gg/L和0.002μg/L。对高温镍基合金标准样品进行测定,结果表明测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)均小于5%。论文最后对的HG-AFS法测定镍基高温合金中碲元素的不确定度做了评定,并总结了不确定度的主要来源,以及提高和改善措施。
【关键词】：氢化物发生-原子荧光光谱法 高温镍基合金 砷 铋 碲 硒
【学位授予单位】：机械科学研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG115.33
【目录】：

• 摘 要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 基本原理12-16
• 1.1.1 定量关系12-14
• 1.1.2 氢化物发生原理及其方法14-16
• 1.2 干扰及其消除方法16-19
• 1.3 国内外研究概况与文献综述19-23
• 第二章 仪器和试剂23-26
• 2.1 仪器23-24
• 2.2 主要试剂24-26
• 第三章 镍基高温合金中砷的HG-AFS分析方法的建立与研究26-38
• 3.1 仪器工作条件26
• 3.2 试验方法26
• 3.3 结果与讨论26-37
• 3.3.1 仪器工作条件的选择26-30
• 3.3.2 反应条件的优化30-35
• 3.3.3 线性范围与检出限35-36
• 3.3.4 样品分析36
• 3.3.5 精密度试验36-37
• 3.3.6 回收试验37
• 3.3.7 标准物质分析37
• 3.4 小结37-38
• 第四章 镍基高温合金中硒的HG-AFS分析方法的建立与研究38-50
• 4.1 仪器工作条件38
• 4.2 试验方法38
• 4.3 结果与讨论38-49
• 4.3.1 仪器工作条件的选择38-42
• 4.3.2 反应条件的优化42-46
• 4.3.3 线性范围与检出限46-48
• 4.3.4 样品分析48
• 4.3.5 精密度试验48
• 4.3.6 样品测定结果与回收试验48-49
• 4.4 小结49-50
• 第五章 镍基高温合金中铋、碲的HG-AFS分析方法的建立与研究50-61
• 5.1 仪器工作条件50
• 5.2 试验方法50
• 5.2.1 预处理样品50
• 5.2.2 测定50
• 5.4 结果与讨论50-60
• 5.4.1 工作条件的选择50-53
• 5.4.2 反应条件优化53-57
• 5.4.3 线性范围与检出限57-59
• 5.4.4 样品分析59
• 5.4.5 精密度试验59
• 5.4.6 回收试验59-60
• 5.4.7 标准物质分析60
• 5.5 小结60-61
• 第六章 HG-AFS法测定镍基高温合金中痕量碲的不确定度评定61-67
• 6.1 分析方法及测量参数概述61-62
• 6.2 被测量与输入量的数学模型62
• 6.3 不确定度分量的识别和评定62-66
• 6.3.1 测量重复性的不确定度分量62
• 6.3.2 试液中碲浓度的不确定度分量62-65
• 6.3.3 试液体积(V)的不确定度分量65
• 6.3.4 称量过程引起的不确定度分量65
• 6.3.5 合成标准不确定度评定65
• 6.3.6 扩展不确定度的评定65-66
• 6.3.7 测量结果及不确定度的表达66
• 6.4 不确定度的分析66-67
• 第七章 总结67-69
• 参考文献69-75
• 公式汇总75-76
• 插图清单76-77
• 表格清单77-78
• 致谢78-79
• 发表的学术论文79

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