胰岛素辅助一维结构铂基合金的合成及催化性能研究

发布时间：2017-08-13 22:13

  本文关键词：胰岛素辅助一维结构铂基合金的合成及催化性能研究

  更多相关文章： 纳米材料 胰岛素纤维 铂钯合金纳米粒子链 铂铑合金纳米线 CO氧化 甲醇氧化

【摘要】：纳米结构Pt广泛应用于很多技术领域,包括作为燃料电池中的催化剂等,但因贵金属Pt的储量有限且价格昂贵,限制了其商业化应用。铂基合金不仅降低了贵金属Pt的消耗,还能提高催化活性、延长催化剂的寿命,因而受到广泛关注。本论文选用胰岛素纤维为模板,实现了具有一维结构的铂钯合金纳米粒子链和铂铑合金纳米线的制备,采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、X射线光电子谱(XPS)对样品的结构、形态及组成进行了表征,采用CO催化氧化及电化学催化实验考察了样品的催化性能。具体的研究内容及结果如下:使用胰岛素纤维为模板制备得到铂钯合金纳米粒子链,合金纳米粒子尺寸均一,粒径约为3.0 nm,所有粒子沿胰岛素纤维轴向分布,组装成一维链状结构,长达数微米。考察了前驱盐中Pt Cl4和Pd Cl2的不同摩尔比例、反应物浓度大小、还原剂种类等因素对产物形貌的影响。催化氧化CO的测试结果表明Pt-Pd合金纳米粒子链在80℃时开始有催化作用,比市售铂黑低80℃,表现出更高的反应灵敏性。以胰岛素纤维为模板制备得到长达微米、直径2.0~3.0 nm的铂铑合金纳米线。考察了前驱盐中Pt Cl4和Rh Cl3的不同摩尔比例、反应物浓度大小、还原剂种类等因素对产物形貌的影响。采用氨水处理法去除了胰岛素纤维模板,得到纯净的铂铑合金纳米线。电化学测试结果表明,纯净的铂铑合金纳米线的电化学活性面积(ECSA)为79.2 m2/gPt-Rh,比市售铂碳催化剂(68.5 m2/gPt)高15.6%。在甲醇氧化测试中,以ECSA校准,Pt-Rh合金的前扫峰电流密度为0.57 m A/cm2,比市售的铂碳催化剂(0.36m A/cm2)提高约58%,表明铂铑合金纳米线比市售铂炭催化剂拥有更高的甲醇氧化催化活性。同时Pt-Rh合金纳米线的If/Ib为1.78,呈现出强的抗CO中毒能力。计时电流法测试显示制备的铂铑合金纳米线具有比市售铂碳催化剂更好的稳定性。
【关键词】：纳米材料 胰岛素纤维 铂钯合金纳米粒子链 铂铑合金纳米线 CO氧化 甲醇氧化
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG146.33;TB383.1
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第1章 绪论10-18
• 1.1 引言10-11
• 1.2 铂基合金纳米材料的研究进展11-13
• 1.3 胰岛素纤维简介13-14
• 1.4 胰岛素纤维为模板合成金属材料的研究现状14-17
• 1.5 本文的主要研究内容17-18
• 第2章 实验材料与表征方法18-24
• 2.1 实验试剂及仪器18-19
• 2.1.1 实验试剂18
• 2.1.2 实验仪器18-19
• 2.2 实验表征分析方法19-21
• 2.2.1 透射电子显微镜（TEM）19
• 2.2.2 高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和选区电子衍射（SAED）19-20
• 2.2.3 X射线电子能谱（EDS）20
• 2.2.4 X射线衍射分析（XRD）20
• 2.2.5 紫外-可见吸收光谱（UV-Visible）20
• 2.2.6 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）20
• 2.2.7 X射线光电子能谱（XPS）20-21
• 2.3 产物的催化性能表征21-24
• 2.3.1 催化氧化CO测试21-22
• 2.3.2 电催化性能测试22-24
• 第3章 Pt-Pd合金纳米粒子链的合成与表征24-38
• 3.1 引言24-25
• 3.2 实验部分25-27
• 3.2.1 实验试剂与仪器25
• 3.2.2 实验过程25-27
• 3.3 结果与讨论27-36
• 3.3.1 胰岛素纤维的形貌分析27-28
• 3.3.2 不同比例的前驱盐制备Pt-Pd合金纳米粒子链的形貌分析28-29
• 3.3.3 不同前驱盐加入量制备Pt-Pd合金纳米粒子链的形貌分析29-31
• 3.3.4 不同种类还原剂制备Pt-Pd合金纳米粒子链的形貌分析31-32
• 3.3.5 Pt-Pd合金纳米粒子链的紫外-可见光谱分析32-33
• 3.3.6 Pt-Pd合金纳米粒子链的TEM分析33-34
• 3.3.7 Pt-Pd合金纳米粒子链的XPS分析34
• 3.3.8 Pt-Pd合金纳米粒子链的XRD分析34-35
• 3.3.9 Pt-Pd合金纳米粒子链的催化性能分析35-36
• 3.4 本章小结36-38
• 第4章 Pt-Rh合金纳米线的合成与表征38-56
• 4.1 前言38-39
• 4.2 实验部分39-41
• 4.2.1 实验试剂与仪器39
• 4.2.2 实验过程39-41
• 4.3 结果与讨论41-55
• 4.3.1 不同比例的前驱盐制备Pt-Rh合金纳米线的形貌分析41-42
• 4.3.2 不同前驱盐加入量制备Pt-Rh合金纳米线的形貌分析42-44
• 4.3.3 不同种类还原剂制备Pt-Rh合金纳米线的形貌分析44-45
• 4.3.4 Pt-Rh合金纳米线的紫外-可见光谱分析45-46
• 4.3.5 Pt-Rh合金纳米线去模板分析46-47
• 4.3.6 去除模板的Pt-Rh合金纳米线的TEM分析47-49
• 4.3.7 Pt-Rh合金纳米线的XRD分析49-50
• 4.3.8 Pt-Rh合金纳米线的电催化性能分析50-55
• 4.4 本章小结55-56
• 结论56-57
• 参考文献57-65
• 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果65-66
• 致谢66-67
• 作者简介67

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