高纯铜中痕量元素的分析方法研究

发布时间：2017-08-29 08:24

  本文关键词：高纯铜中痕量元素的分析方法研究

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【摘要】：高纯铜是制备铜标准物质、校准溶液的基础材料,其化学纯度是化学计量量值溯源的关键参数;同时,铜中痕量杂质的存在严重影响着材料的物理和化学性能。因此,准确测定高纯铜中痕量杂质元素具有重要意义。辉光放电质谱法具有检出限低、分析速度快、灵敏度高、准确度高等优点,能测定元素周期表中绝大多数元素,是公认的最佳的高纯金属中痕量元素的检测方法之一。本研究建立了辉光放电质谱法测定高纯铜中73种杂质元素的分析方法。优化了仪器的最佳测定条件:放电电流45mA、放电气体流量500ml/min、预溅射时间30 min。考察了辉光放电质谱的质谱干扰,选定了合适的分析同位素。5次的分析结果表明,主要元素测定值的相对标准偏差低于50%,满足高纯铜的分析测试需求。73中痕量杂质元素的含量为1.473μg/g。载气热抽取法是目前最可靠的金属中痕量氧、氮、氢、碳、硫的检测方法。使用TCH600氧氮氢分析仪联测了高纯铜中痕量氧、氮、氢。优化了仪器的最佳测定条件:吹扫时间30 s、排气时间25 s、分析功率4000 W。仪器氧、氮、氢的检出限分别为0.27μg/g、0.62μg/g、0.01μg/g,样品中氮氢含量均低于检出限,氧含量高于检出限可准确分析。用高纯Fe2O3对仪器校正,解决了没有铜标准物质校正仪器的问题;铜中氧的含量为2.43μg/g±0.32μg/g(k=2),相对标准偏差低于7.7%。用加标回收实验进行验证,氧化铁的回收率在100%~105%之间,该方法适于高纯铜中痕量氧的测定。使用CS844碳硫仪测定了高纯铜中痕量碳。陶瓷坩埚最佳的处理方式是打底坩埚,助熔剂为1.0g的钨锡助熔剂。仪器碳、硫的检出限分别为0.36μg/g、0.85μg/g,铜中碳硫含量均在检出限以上。用高纯Ba2CO3、Ba2SO4对仪器校正,解决了没有铜标准物质校正仪器的问题。铜中碳的含量为0.68μg/g±0.12μg/g(k=2),相对标准偏差低于13.8%,用加标回收实验进行验证,Ba2CO3的回收率在95%~105%之间,该方法适于高纯铜中痕量碳的测定;硫的回收率低于60%,铜与硫在高温下发生反应导致分析结果偏低。
【关键词】：高纯铜 痕量元素 辉光放电质谱 载气热抽取法
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG115
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-26
• 1.1 引言10-11
• 1.2 高纯铜中痕量杂质元素分析11-16
• 1.2.1 高纯铜中痕量杂质元素的分析方法11-13
• 1.2.2 辉光放电质谱技术概述13-16
• 1.3 高纯铜中氧氮氢碳硫分析16-21
• 1.3.1 高纯金属中氧氮氢碳硫的分析方法16-17
• 1.3.2 氧氮氢碳硫分析仪器的原理17-21
• 1.4 高纯金属痕量分析现状与展望21-24
• 1.5 本论文的研究意义与研究内容24-26
• 第2章 GD-MS法测定高纯铜中痕量杂质元素26-40
• 2.1 仪器与试剂26
• 2.2 GD-MS法测定高纯铜中痕量金属杂质元素26-39
• 2.2.1 GD-MS分析高纯铜中痕量杂质仪器参数的优化26-29
• 2.2.2 GD-MS待测元素的质谱干扰及其同位素选择29-35
• 2.2.3 GD-MS分析高纯铜中痕量杂质35-39
• 2.3 本章小结39-40
• 第3章 载气热抽取法测定高纯铜中的氧氮氢碳硫40-59
• 3.1 实验试剂与仪器40-48
• 3.1.1 高纯铜氧氮氢分析仪工作参数优化41-44
• 3.1.2 高纯铜中氧氮氢的分析44-48
• 3.1.3 不确定度分析48
• 3.2 碳硫的联测技术48-58
• 3.2.1 高纯铜中碳硫分析的影响因素49-52
• 3.2.2 高纯铜中碳硫的分析52-57
• 3.2.3 不确定度分析57-58
• 3.3 本章小结58-59
• 结论59-60
• 参考文献60-65
• 攻读学位期间发表论文与研究成果清单65-66
• 致谢66

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前5条

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本文编号：752287