钨粉表面化学镀铜工艺与机理研究

发布时间：2017-09-12 06:17

  本文关键词：钨粉表面化学镀铜工艺与机理研究

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【摘要】：钨铜复合材料作为一种高熔点、高硬度、低热膨胀性的功能型复合材料,仍存在元素分布不均匀,致密性不足等缺陷。铜包钨复合粉具有比表面积大、金属间润湿性好等优点,采用铜包钨粉进行低温烧结,具有很好的烧结成型性能,能够获得均匀分布,全致密的钨铜复合材料。为此,制备优质铜包钨复合粉具有重要的现实意义。本论文采用钨粉表面化学镀铜工艺制备铜包钨复合粉,并借助扫描电镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪等方式对复合粉进行表征,同时,利用电化学工作站对钨粉表面化学镀铜体系进行系统的电化学测试,探讨其电化学沉积机理。考察了甲醛量、硫酸铜量、镀液温度、NaOH量等工艺因素对镀铜沉积效率、沉积速率及复合粉质量的影响。实验结果表明：镀液温度,NaOH量,甲醛量,络合剂质量配比(EDTA·2Na:TART)对沉积效率影响很大,均呈现先增大后微变的影响规律；镀液温度,甲醛量,硫酸铜量,钨粉载荷量对沉积速率均呈现一致的促进作用,而NaOH量,络合剂质量配比对沉积速率呈先增大后微降的影响规律；微量2,2、-联吡啶能改善铜包钨复合粉镀层的光泽度和均匀性。通过响应面法对化学镀工艺进行优化,获得了沉积率与主要因素之间的回归模型,并确定了其最佳工艺条件：镀液温度45.75℃,甲醛浓度13.87 ml/L,络合剂EDTA 14.33 g/L, TART 12.33 g/L,10wt.%NaOH液82.7 ml/L。最佳工艺下化学镀铜,沉积率为89.96%,沉积速率达14.83 mg/min,铜膜厚度为2.07μm,膜层理论真密度为6.04g/cm3,理论相对密度为0.68,复合粉微观包覆均匀完整,镀层结晶性能优良。对钨粉表面化学镀铜体系进行了系统的极化测试,获得了阴阳极反应动力学信息,探明了各工艺因素对阴阳极极化的影响规律。研究表明：阳极极化甲醛扩散系数为1.035×10-7m2/s,阴极极化铜离子扩散系数为7.872x10-8 m2/s,阴极极化相对阳极极化受扩散控制更明显,总反应受阴极影响更显著；甲醛浓度、氢氧化钠浓度、温度对阳极极化影响很显著,铜离子浓度、络合剂配比对阴极极化影响很显著；EDTA-2Na与TART通过竞争络合与竞争放电方式影响阴阳极极化反应；微量2,2、-联吡啶(15 mg/L)能减小warburg电阻,增大微域电流,加快传质传荷,抑制Cu20生成,促进极化反应,提高镀层质量。通过开路电位测试,探讨了钨粉表面化学镀铜沉积过程开路电位变化规律和铜膜沉积规律：在化学镀铜初期,钨粉表面开路电位变化基本呈现五段式规律,即开路电位由-600 mV先微增,后迅速降低,之后稳定(电位约-870 mV)小段时间,再迅速升高,直至300s,达稳态沉积电位-690 mV,与之对应,膜层的沉积由单膜层包覆阶段向累计沉积阶段过渡。
【关键词】：铜包钨复合粉 化学镀铜 响应面法 极化反应 开路电位
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-29
• 1.1 引言12
• 1.2 钨铜复合材料12-17
• 1.2.1 钨铜复合材料的性能12-13
• 1.2.2 钨铜复合材料的应用13-14
• 1.2.3 钨铜复合材料的制备14-17
• 1.3 钨粉表面化学镀铜理论基础17-23
• 1.3.1 热力学基础18-20
• 1.3.2 动力学基础20
• 1.3.3 化学镀理论20-22
• 1.3.4 膜层生长机理22-23
• 1.4 钨粉表面化学镀铜工艺及研究现状23-28
• 1.4.1 钨粉表面化学镀铜工艺23-27
• 1.4.2 钨粉表面化学镀铜研究现状27-28
• 1.5 论文研究主要内容28-29
• 第二章 实验方法29-36
• 2.1 实验试剂与设备29-30
• 2.1.1 实验试剂29
• 2.1.2 实验设备29-30
• 2.2 实验流程及操作30-34
• 2.2.1 实验流程30-31
• 2.2.2 钨粉表面化学镀铜实验31-32
• 2.2.3 响应面优化设计32-33
• 2.2.4 化学镀铜过程电化学测试33-34
• 2.3 分析测试与数据处理34-36
• 2.3.1 分析测试34
• 2.3.2 工艺表征34-36
• 第三章 钨粉表面化学镀铜工艺实验研究36-58
• 3.1 引言36
• 3.2 钨粉表面化学镀铜工艺影响研究36-46
• 3.2.1 镀液温度的影响36-38
• 3.2.2 调节剂10wt.%NaOH液用量的影响38-39
• 3.2.3 还原剂甲醛用量的影响39-40
• 3.2.4 络合剂种类及配比的影响40-42
• 3.2.5 添加剂2,2’-联吡啶量的影响42-44
• 3.2.6 硫酸铜量的影响44-45
• 3.2.7 钨粉载荷量的影响45-46
• 3.3 钨粉表面化学镀铜工艺优化研究46-56
• 3.3.1 响应曲面实验46-47
• 3.3.2 实验设计47
• 3.3.3 模型拟合与检验47-51
• 3.3.4 响应面分析51-53
• 3.3.5 优化及性能表征53-56
• 3.4 本章小结56-58
• 第四章 钨粉表面化学镀铜电化学机理研究58-82
• 4.1 引言58-59
• 4.2 阴阳极极化反应探讨59-71
• 4.2.1 阴阳极反应峰剖析59-61
• 4.2.2 动力学信息探讨61-65
• 4.2.3 工艺对极化行为影响研究65-71
• 4.2.4 工艺验证性实验71
• 4.3 沉积过程开路电位研究71-78
• 4.3.1 不同基体的选择71-72
• 4.3.2 钨基化学镀铜开路电位变化规律72-75
• 4.3.3 从开路电位角度探讨沉积效果75-78
• 4.4 电化学机理对钨粉表面化学镀铜工艺的指导78-80
• 4.5 本章小结80-82
• 第五章 结论与展望82-85
• 5.1 结论82-84
• 5.2 展望84-85
• 致谢85-86
• 参考文献86-93
• 附录93

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本文编号：835556