利用石墨层间化合物合成含硼金刚石

发布时间：2020-03-20 05:25

【摘要】： 通过掺杂硼，可以提高金刚石的导电性和热稳定性。本论文提出了利用含硼石墨层间化合物(GICs)高温高压(HTHP)合成含硼金刚石的新工艺。 本文以H_3BO_3，NH_4BF_4和KBH_4作为插层剂，采用真空熔盐、真空渗析熔盐、加压熔盐以及电解法制备含硼的GICs。利用XRD分析GICs的阶结构，并研究了GICs的稳定性。以含硼GICs作为碳源，在高温高压下合成金刚石。对含硼金刚石在SEM下进行形貌观察，通过红外拉曼光谱、X射线荧光(XRF)分析硼掺杂的存在状态和含量。分析了含硼金刚石的差热曲线，并测量了其电阻值。 实验结果表明，真空熔盐、真空渗析熔盐、加压熔盐以及电解法可以制备H_3BO_3-GICs，KBH_4-GICs和NH_4BF_4-GICs。获得的GICs是混合阶产物。GICs的阶数随着时间延长而降低。H_3NO_3-GICs水洗后不稳定，发生了水解脱插。利用这些GICs，在1250～1350℃、5～6GPa下合成了含硼金刚石，金刚石颜色随着硼含量增加而加深直至黑色，含硼金刚石生长成多晶颗粒，晶面发育不完整。通过红外吸收光谱分析，发现硼以取代原子或间隙硼的形式存在于金刚石中，并通过对红外光谱吸收率计算和XRF分析检测到硼含量在5ppm到2158ppm之间。含硼金刚石热稳定性和导电性随着硼含量增加而提高。含硼500ppm的金刚石抗氧化温度提高到1070℃。当含硼量为2158ppm时金刚石的电阻率为1.93Ω·cm。
【图文】：

色逐渐加深，可以认为B一RI，B一52，B30和B40的含硼量高。在扫描电子显微镜下，对单个黑色金刚石B一Rl和B一s2进行了照相，扫描照片见图4一1中(a)和(b)。(a)(b)图4一IB一Rl金刚石(a)和B一s2金刚石(b)的SEM形貌Fig.4一1SEMmo印hologyofB·RIdiaJ口Ond(a)andB一52山翅ond(b)从图4一1中(a)和(b)可以看出，，GICs生长的金刚石晶形不完整，晶面发育不规则，易于形成多晶聚合体。图4一2中(a)和(b)分别是B一30和B一40金刚石的扫描形貌图。(a)(b)图4一ZB·30金刚石(a)和B一40金刚石(b)的SEM形貌Fig.4一2SEMmorphologyofB一30di别叮ond(a)曲dB一40di即叮ond(b)从图4一2中(a)和(b)看出粉装法合成金刚石中形成了大量多晶。同时，粉装法生成的金刚石颗粒均匀，且晶粒小于片装合成料。由于在合成金刚

色逐渐加深，可以认为B一RI，B一52，B30和B40的含硼量高。在扫描电子显微镜下，对单个黑色金刚石B一Rl和B一s2进行了照相，扫描照片见图4一1中(a)和(b)。(a)(b)图4一IB一Rl金刚石(a)和B一s2金刚石(b)的SEM形貌Fig.4一1SEMmo印hologyofB·RIdiaJ口Ond(a)andB一52山翅ond(b)从图4一1中(a)和(b)可以看出，GICs生长的金刚石晶形不完整，晶面发育不规则，易于形成多晶聚合体。图4一2中(a)和(b)分别是B一30和B一40金刚石的扫描形貌图。(a)(b)图4一ZB·30金刚石(a)和B一40金刚石(b)的SEM形貌Fig.4一2SEMmorphologyofB一30di别叮ond(a)曲dB一40di即叮ond(b)从图4一2中(a)和(b)看出粉装法合成金刚石中形成了大量多晶。同时，粉装法生成的金刚石颗粒均匀，且晶粒小于片装合成料。由于在合成金刚
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：TB321

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本文编号：2591324