媒矸石酸溶物分离与纯化研究
发布时间：2019-12-01 06:31
【摘要】：煤矸石是一种在采煤、选煤过程中产生的固体废弃物,排放量相当于产煤量的10%-25%,约占全国工业废渣排放量的1/4。目前,煤矸石的利用率尚不到30%,大量堆存的煤矸石不仅造成资源的浪费,同时还带来了严重的环境污染问题,如何实现煤矸石的高效、清洁利用,已成为我国当前煤矸石综合利用的一大技术难题。煤矸石中含有硅、铝、铁、钛等有用元素,本文采用浓硫酸高效提取煤矸石中的有价元素,不仅能解决占地和污染问题,还能节省铁矿、铝土矿、钛矿等资源,符合我国建设资源节约型、环境友好型社会的双重要求。酸浸液经济、有效地分离制备高附加值化工产品的新工艺,将对煤炭产业可持续发展产生积极影响。本文以贵州六盘水某煤矿煤矸石为原料,经酸浸、中和制备煤矸石酸浸液,以碳酸钠为pH调整剂,通过分步沉淀法分离铝、钛、铁制备氢氧化铝、富钛料和氧化铁红。通过实验研究得出以下结论：(1)通过单因素实验考察了反应温度、反应终点pH值、Na2CO3浓度、反应时间对铁与铝钛分离的影响,得到了分离的基本工艺参数为：反应温度80℃,反应终点pH=4.5,碳酸钠浓度15%,水解时间3 h。(2)对铝钛水解产物进行物相分析,1200℃煅烧水解产物的XRD分析表明：水解产物晶相主要为钛酸铝,还含有少量莫来石和氧化铝。水解产物进行EDS和X射线荧光分析,水解物中主要成分为氧、铝、钛,同时还含有少量铁、硅、钙、碳、硫等杂质。(3)通过单因素和正交实验考察了温度、NaOH用量、反应时间、NaOH浓度对铝钛分离的影响,得出了适宜的工艺条件为：反应温度80℃,NaOH用量为理论量的2.5倍,NaOH浓度50%,反应时间3h。(4)实验合成脱硅剂用于铝酸钠溶液深度脱硅,通过正交实验得到了铝酸钠溶液脱硅的工艺参数为：水浴温度80℃,有效氧化钙含量为68 g/L,反应时间2h。(5)通过实验得到了铝酸钠碳酸化分解制备氢氧化铝的工艺条件为：反应终点pH=9.0,反应温度80℃,晶种系数10%,通气速率100mL/min,搅拌速度300 rpm。对Al(OH)3产品进行SEM、XRD及化学成分分析,分析结果表明：氢氧化铝为球状颗粒,晶相为诺水石β'-三水铝石)型,性能指标达到了GB/T 4294—-2010的要求。(6)对水合二氧化钛的酸洗条件进行实验研究得出：用2%的硫酸搅拌反应2h,其中的铝、镁杂质明显减少,产品经800℃煅烧后,二氧化钛为锐钛型晶相,富钛料中二氧化钛含量达到90.50%。(7)通过实验得到了硫酸亚铁溶液制备氧化铁红的适宜工艺条件为：维持溶液pH在6.0～8.0之间,温度为常温(25℃),碳酸钠浓度30%,煅烧温度800℃。氧化铁红产品进行SEM、XRD及性能指标分析,分析结果表明：氧化铁红产品为球状颗粒,晶相为赤铁矿型α-Fe2O3,性能指标达到GB/T 1863—2008中合格品的要求。(8)煤矸石酸浸液制备氧化铁红、氢氧化铝和富钛料的工艺,在优化的工艺条件下,酸浸液中氧化铁、氧化铝和二氧化钛的收率分别为98.82%、88.97%、95.22%。
【图文】：
在水解温度９０’Ｃ、碳酸钢浓度１０％、碳酸销滴加速度２ｍＬ／ｍｉｎ、攒拌速度逡逑３００巧ｍ的条件下，考察不同终点ｐＨ值对Ａｌ３＋、Ｔｉ４＋水解率的影响，终点ｐＨ分逡逑别为３．０、３．５、４．０、４．５、５．０。Ａ１３＋、Ｔｉ４＋的水解率与ｐＨ值的关系如图３．１所示，逡逑由图３．１可知，随着ｐＨX棿螅粒校ⅲ裕椋矗乃饴什欢显龃螅穑龋剑矗笆保裕
本文编号：2568284
【图文】：
在水解温度９０’Ｃ、碳酸钢浓度１０％、碳酸销滴加速度２ｍＬ／ｍｉｎ、攒拌速度逡逑３００巧ｍ的条件下，考察不同终点ｐＨ值对Ａｌ３＋、Ｔｉ４＋水解率的影响，终点ｐＨ分逡逑别为３．０、３．５、４．０、４．５、５．０。Ａ１３＋、Ｔｉ４＋的水解率与ｐＨ值的关系如图３．１所示，逡逑由图３．１可知，随着ｐＨX棿螅粒校ⅲ裕椋矗乃饴什欢显龃螅穑龋剑矗笆保裕
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