地球化学样品中铌、钽的ICP检测技术研究与应用

发布时间：2017-10-03 06:12

  本文关键词：地球化学样品中铌、钽的ICP检测技术研究与应用

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【摘要】：本论文对于铌、钽含量较低和较高的样品进行了分析研究。针对铌、钽含量较低并且易于分解的样品,采用了硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解,ICP-MS方法测定。该分析方法线性范围0-0.2μg/m L,检出限为铌0.01μg/g,钽为0.05μg/g,精密度小于6%,相对误差小于8%;针对铌、钽含量高且难溶解的样品,在传统的硝酸-氢氟酸-高氯酸敞口溶样法基础上进行了改进,依据铌、钽元素能与酒石酸在酸性溶液中形成较稳定络合物的原理,采用在样品加热蒸发至剩几滴溶液时加入酒石酸的处理方法,ICP-AES方法进行测定,解决了高含量Nb、Ta的测试问题。该方法的检出限为铌0.2 ng/g,钽为2.0 ng/g,精密度铌为3.7%,钽为2.9%,标准物质分析结果的相对误差小于10%。以上两种方法均达到了行业标准要求,满足DZG20.01-2011要求,结果满意。本文建立的两种方法有效地解决了样品铌钽高低含量不同以及样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂等问题,利用该方法分析测试了内蒙古自治区鄂伦春自治旗1:5万矿调样品和大兴安岭新林区728高地稀土矿石样品,结果令人满意,为地质找矿提供了准确数据,该方法已在实验室测试高含量Nb、Ta方面切实得到了应用。论文研究结果具有一定的先进性和应用价值。
【关键词】：地球化学样品 电感耦合 离子体发射光谱法 样品前处理 钽 铌
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：P632
【目录】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-8
• 第一章 绪论8-12
• 1.1 选题的背景与研究现状8-10
• 1.1.1 国内研究现状8-9
• 1.1.2 国外研究现状9-10
• 1.2 目前存在的问题10-11
• 1.3 论文的研究内容、研究方法和研究目标11-12
• 第二章 低含量铌钽样品分析测试方案12-22
• 2.1 实验部分12-15
• 2.1.1 标准溶液和主要试剂12-13
• 2.1.2 仪器及工作条件13-14
• 2.1.3 实验步骤14-15
• 2.2 结果与讨论15-20
• 2.2.1 工作曲线绘制15-16
• 2.2.2 ICP-MS分析中溶液介质条件的选择与优化16-17
• 2.2.3 ICP-MS分析结果17-19
• 2.2.4 方法的精密度和准确度19-20
• 2.2.5 方法的检出限20
• 2.3 硝酸－氢氟酸－硫酸混合酸溶矿ICP-MS测定实际应用20-21
• 2.3.1 实测项目一20-21
• 2.4 小结21-22
• 第三章 高含量钽铌样品分析测试方案22-33
• 3.1 实验部分22-24
• 3.1.1 标准溶液和主要试剂22-23
• 3.1.2 仪器及工作条件23-24
• 3.1.3 实验步骤24
• 3.2 结果与讨论24-30
• 3.2.1 工作曲线绘制24-25
• 3.2.2 ICP-AES和ICP-MS分析中溶液介质条件的选择与优化25-27
• 3.2.3 ICP-AES、ICP-MS测试结果27
• 3.2.4 与GB/T 17415.1-2010国家标准检测方法比对27-28
• 3.2.5 精密度与准确度28-29
• 3.2.6 方法检出限29-30
• 3.3 加入酒石酸溶矿ICP-AES测定高含量样品30-32
• 3.3.1 加入酒石酸的性质和作用30
• 3.3.2 实测项目二30-32
• 3.4 小结32-33
• 第四章 结论33-35
• 参考文献35-40
• 作者简介及在学期间所取得的科研成果40-41
• 致谢41

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 刘喜山;高颂;庞晓辉;李蓓;;电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝合金中Nb、Mo、W、Ta含量[J];分析仪器;2016年04期

2 马生凤;温宏利;李冰;王蕾;朱云;;微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽[J];岩矿测试;2016年03期

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4 张彩聪;;ICP-MS测定岩矿样品中20种痕量元素的方法[J];华北国土资源;2015年04期

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本文编号：963573