石墨炉原子吸收测定茶叶及茶园土壤中镉、铅的方法研究

发布时间：2017-10-15 22:28

  本文关键词：石墨炉原子吸收测定茶叶及茶园土壤中镉、铅的方法研究

  更多相关文章： 灰化 原子化 基体改进剂 茶叶 土壤

【摘要】：茶作为不含酒精的世界三大饮料之一,广受全球人民的推崇。随着茶业的兴起与茶文化的传播,我国茶业发展面临巨大的机遇与挑战,茶叶重金属含量超标已经严重威胁到我国茶业的发展,其中最主要是铅和镉的超标,据相关研究表明,茶叶中铅和镉污染主要来自于茶园土壤中的重金属污染,如何快速准确检测出茶叶及茶园土壤中的铅和镉的含量是推动我国茶业良好发展的一个关键。本文采用石墨炉原子吸收技术结合微波消解的样品制备方法,研究了茶叶及茶园土壤中铅、镉分析的整个过程。针对性地开发了适宜于茶叶及茶园土壤中铅、镉测定的有效方法,将此系统方法应用于实际样品测定中,得到了满意的结果。具体研究内容包括:1)优化了石墨炉原子吸收的关键参数。本试验中选用了PE AA900T石墨炉原子吸收法测定铅和镉的含量,确定测定铅含量时,最优灰化温度为800℃,灰化时间为20s,原子化温度为1700℃,原子化时间为4s;测定镉含量时,最优灰化温度为500℃,灰化时间为20s,原子化温度为1550℃,原子化时间为4s。2)确定了铅、镉测定的线性范围。铅测定的线性范围是2.83ug/L~25ug/L,镉测定的线性范围是0.105 ug/L~5ug/L。3)比较优化了茶叶及茶园土壤中铅、镉测定的样品前处理方法。本文通过比较干灰化法、湿灰化法和微波消解法,最终选择微波消解法处理茶叶及茶园土壤样品。通过试验,确定茶叶样品的消解剂为4:1的硝酸和过氧化氢,茶园土壤样品的消解剂为6:2:2的硝酸、氢氟酸和过氧化氢。4)开展了样品前处理结合原子吸收测定的有效性试验。样品测定结果显示,茶叶样品铅和镉的相对标准偏差为1.08%、1.11%,茶园土壤样品Pb和Cd的相对标准偏差为1.28%、1.01%,均小于4%,样品测定的精密度符合要求。茶叶样品铅和镉的平均回收率为98.92%、99.49%,茶园土壤样品Pb和Cd的平均回收率为98.16%、96.94%,样品测定回收率在94.80%~100.72%,样品测定的准确度符合要求。5)测定了部分地区茶园土壤以及茶叶中铅、镉的含量变化。结果表明所测试样茶叶样品铅和镉的含量均符合茶叶质量安全标准,茶园土壤样品铅和镉的含量均符合无公害茶园土壤环境质量标准。
【关键词】：灰化 原子化 基体改进剂 茶叶 土壤
【学位授予单位】：安徽农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS272.7;S151.93
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 1 文献综述8-16
• 1.1 茶树的起源及茶叶的功效8
• 1.2 茶业发展现状8-10
• 1.3 茶叶中铅、镉研究现状10
• 1.4 茶园土壤中重金属研究现状10-12
• 1.5 茶园土壤铅镉污染对茶叶的影响12-13
• 1.5.1 茶园土壤铅对茶叶的影响12
• 1.5.2 土壤对茶叶镉含量的影响12-13
• 1.6 重金属检测样品前处理的研究现状13-14
• 1.6.1 干灰化法13
• 1.6.2 湿法酸消解法13
• 1.6.3 微波消解法13-14
• 1.6.4 超声波提取法14
• 1.6.5 固相萃取法(SPE)14
• 1.7 农产品和土壤中重金属的检测方法14-16
• 1.7.1 原子吸收光谱法14-15
• 1.7.2 电感藕合等离子体一原子发射法15
• 1.7.3 原子荧光光谱法15
• 1.7.4 质谱法15-16
• 2 引言16-18
• 2.1 研究的目的及意义16-17
• 2.2 内容17
• 2.3 技术路线17-18
• 3 材料与方法18-21
• 3.1 实验的主要原料和试剂18
• 3.2 实验主要仪器18
• 3.3 标准溶液的制备18
• 3.4 样品制备18-19
• 3.4.1 茶叶样品制备18-19
• 3.4.2 茶园土壤样品制备19
• 3.5 样品前处理方法19
• 3.5.1 茶叶微波消解方法19
• 3.5.2 土壤微波消解方法19
• 3.6 石墨炉原子吸收方法及实验条件19-21
• 4 结果与分析21-33
• 4.1 石墨炉原子吸收测定铅、镉条件的优化21-24
• 4.1.1 灰化过程的优化21-22
• 4.1.2 原子化过程的优化22-24
• 4.2 标准曲线的建立24-25
• 4.2.1 铅标准曲线的建立24
• 4.2.2 镉标准曲线的建立24-25
• 4.3 样品前处理方法的确定25-27
• 4.3.1 茶叶样品消解方法及消解剂的确定25-26
• 4.3.2 茶园土壤样品消解方法及消解剂的确定26-27
• 4.4 基体改进剂的选择27-29
• 4.5 精密度实验（重复性试验）29-30
• 4.6 回收率实验（准确度试验）30-31
• 4.7 茶叶及茶园土壤样品中的实际应用31-33
• 5 讨论33-36
• 5.1 不同灰化温度和时间对测试结果的影响33
• 5.2 不同原子化温度和时间对测定结果的影响33
• 5.3 样品消解方式对测试结果33-34
• 5.4 不同消解剂对测定结果的影响34
• 5.5 不同基体改进剂对测定结果的影响34-36
• 6 结论36-37
• 参考文献37-41
• 致谢41-42
• 个人简介42
• 在读期间发表的学术论文42

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本文编号：1039075