X射线荧光法分析土壤中重金属含量

发布时间：2020-02-25 14:18

【摘要】：重金属在化学领域的定义是指密度大于4.5g/cm3的金属元素,当土壤中重金属含量明显高于其背景值时,生态环境就会受其影响,这种现象称之为土壤重金属污染。随着人类在土壤上的活动越来越频繁,对土壤的重金属污染也就越来越严重,已经严重威胁环境和人类自身健康。虽然传统的化学分析法在检测土壤中重金属元素含量方面具有较高的准确度,但是由于其测量时间较长、样品需要进行强酸消解等前处理过程,繁琐费时,且消解过程中使用的试剂还会造成二次环境污染,所以并不适合大规模快速检测土壤中重金属含量。X射线荧光分析技术具有分析灵敏度高,大多数元素的检出限达ppm级；分析元素范围宽,一般可以检测从Be到U的90余种元素；分析速度快,一般测量当时就可以知道测量结果。此方法是对土壤重金属检测和污染评价快速有效的方法,完全能够满足土壤环境受到污染时急需的快速定性、定量排查土壤中重金属元素的要求。实验选用IED-2000T型便携式荧光分析仪,对土壤中重金属元素进行测量分析。IED-2000T型便携式荧光分析仪是采用Ag靶的微型X射线管和高分辨率电致冷Si-PIN半导体探测器、在仪器管电压30kV管电流为5uA的激发条件下,研究土壤样品的颗粒度大小、紧实度(制样压力)、样品含水量、制备样品的饱和厚度、仪器测量时间等因素对测量结果的影响进行了讨论。通过上述分析研究主要取得了以下研究成果：1.研究表明,对土壤样品测量条件进行优化,能够明显改善XRF分析法的分析结果。最合适的土壤样本测试条件：干燥(水分含量5%)5g样品、经过ZHM-1B型研磨机进行磨样后,用15MPa的压力进行压样,测量时间为200s。2.用多元回归方法、非线性曲线拟合和L-T-P强度校正方法对X射线荧光分析方法的精密度进行评价,同一样品重复测量10次计算得到Cr、Cu、Zi、Pb的RSD均小于10%,说明了XRF分析仪具有较好的精确度。3.讨论了元素间特征吸收与增强作用,实验表明,Cu元素对Cr具有明显的增强效应,对Zn主要是Cu的重峰影响,对Pb的影响较小。4.对采集的成都周边果园内土壤样品中的Cr、Cu、Zi、Pb含量进行了X射线荧光分析,结合不同的校正方程对重金属元素间吸收增强效应进行校正,将测量的分析值与推荐值作对比。可知,多元线性回归方法与非线性曲线拟合法的校正效果要明显好于L-T-P强度校正法。
【图文】：

光分析,分光晶体,样品,原级

当其组成成分变化时，试样对一次巧光和特征Ｘ射改变，因此，／＞与不会是纯正比关系。逡逑巧光分析仪的工作原理逡逑射线照射待测样品时，样品被激发出不同能量（波长）的特征Ｘ征Ｘ射线的强度可Ｗ用来进行定性和定量分析，为此使用的巧光分析仪。按照测量原理的不同，人们又把Ｘ射线炎光分（ＷＤＸＲＦ，邋Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ邋Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ邋Ｘ－Ｒａｙ邋Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ）和能量ｅｒｇｙ邋Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ邋Ｘ－ｒａｙ邋Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ）口２－３３】。逡逑原级Ｘ射线照射样品后，将产生的巧光光束用分光晶体分开的特征Ｘ射线的波长和强度，从而进行定性和定量分析。逡逑下图所示；逡逑

原理图,管结构,射线,原理图

本实验选用旧Ｄ－２０００Ｔ型便携式巧光分析仪，，它采用瑞±邋ＣＯＭＥＴ公Ｅｄ议系列高性能Ｘ射线管，这是一款专为便携式炎光仪设计的微型Ｘ具有重量较轻、体积较小等优点。它可Ｗ应用于±壤重金属污染检测、地、考古环保等领域，应用领域十分广泛。具体技术特性见下表；逡逑表２．１邋Ｘ光管的技术参数逡逑输入电压逦６．５？１７Ｖ逡逑Ｘ－ｒａｙ窗材料逦Ｂｅ逡逑目标粗材料逦＾逦逡逑管电流逦５？２００ｕＡ逡逑管电压逦－１０ｋＶ？－４０ｋＶ逡逑工作环境温度逦－１０邋NB：？＋５０邋°Ｃ逡逑探测器逡逑
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：S151.95

【参考文献】